乙基麥芽酚如何製備

　　乙基麥芽酚是一種安全無毒、用途廣、效果好、用量少的理想食品新增劑，對食品的香味改善和增強具有顯著效果，對甜食起著增甜作用，且能延長食品儲存期。下面就讓小編來給你科普一下乙基麥芽酚的用法。

　　乙基麥芽酚的用法

　　1、使用時一般先用熱水配成0.25%溶液，或用酒精、甘油等配成溶液，然後通過試驗選擇最佳加入量，避免直接加入，以防溶解不透而不能發揮其作用。

　　2、加入量切忌不可過多，超量時效果將會適得其反，弄巧成拙。

　　3、在烘烤食品中使用，應選擇清晰度較低時加入，效果較好。

　　4、乙基麥芽酚對含鐵物品十分敏感，與鐵離子結合變成紫紅色;製作過程中應避免接觸含鐵物質，特別是濃度較高時，更要小心;乙基麥芽酚可用於肉類加工中。一方面它可與氨基酸作用，增強肉類香味。更重要的是它與鐵鹽的酌情配合使用，可代替亞硝酸鹽使罐頭內的燒肉保持其粉紅色。

　　5、乙基麥芽酚遇鹼會呈現黃色。當某些產品顏色不能發黃時，應避免使用鹼性原輔料。

　　乙基麥芽酚的檢測鑑別

　　品嚐法

　　乙基麥芽酚的味道為微苦、微辣、品感發澀。假冒乙基麥芽酚口味較甜。

　　加熱鑑別法

　　將少量乙基麥芽酚置於錫箔紙***香菸裡面的錫箔紙也可以***上用酒精燈或打火機加熱，乙基麥芽酚受熱後熔化，繼續加熱，熔後的乙基麥芽酚會完全蒸發掉，不會留下任何雜質。對假冒或純度不高的乙基麥芽酚按上述方法操作時，會在錫箔紙上留下焦糊物質。

　　溶解法

　　首先觀察在冷水中乙基麥芽酚的溶解情況，純度達到99.2%的乙基麥芽酚是很難溶的***水中的溶解度為1：55***，而且呈漂浮狀，不會很快沉澱;其次是，用熱水衝很快能形成透明的溶液。如果在溶液中滴入硫酸亞鐵會很快變紅，根據紅色度就可以辨別其純度。

　　乙基麥芽酚的作用與用途

　　乙基麥芽酚是一種安全無毒、用途廣、效果好、用量極少的理想食品新增劑，是菸草、食品、飲料、肉製品、海鮮 、香精、果酒、日用化妝品等良好的香甜味增效劑，對食品的香味改善和增強具有顯著效果，對甜食起著增甜作用，且具有抗菌、防腐效能，能延長食品儲存期。

　　乙基麥芽酚的製備方法

　　發酵法

　　由澱粉發酵得到曲酸，再經醚化、氧化、脫苄、脫羧、羥基化、還原而得乙基麥芽酚。

　　糠醇法

　　糠醇在甲醇水溶液中經通入氯氣氯化生成4-氯代-6-羥基-2[H]-吡喃-3[6H]-酮，然後加熱水解得焦袂康酸;在鹼性條件下焦袂康酸與乙醛縮合得羥乙基焦袂康酸，在鹽酸中用鋅粉將其還原為乙基麥芽酚。

　　糠醛法

　　糠醛與乙基溴化鎂作用得到乙基糠醇，然後在甲醇水溶液中、0℃下通氯氣氧化，接著加熱至100℃水解得乙基麥芽酚。

　　糠醛法

　　1、氯氣作氧化劑首先以鹵代烴與鎂為主要原料製備格氏試劑, 與糠醛反應合成α- 呋喃烷醇。

　　向裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及通氣管的四口瓶中加入甲醇和水*** 體積比2 ∶3*** , 冷卻至- 5℃以下, 由滴液漏斗逐滴加入甲醇和α- 呋喃烷醇的混合液。同時開始向瓶中通氯氣, 反應始終維持在10 ℃以下進行。反應完畢後, 蒸去反應混合物中的甲醇, 在90～95 ℃下加熱迴流3 h, 趁熱過濾,冷卻。濾液用50%NaOH 溶液調pH 值至2.2, 置於5 ℃下冷卻0.5 h, 過濾後得到第1 批產物, 濾液用氯仿萃取, 回收氯仿, 得到第2 批產物, 合併兩次的粗產物, 經無水乙醇重結晶得到白色芳香性針狀結晶。由糠醛製備麥芽酚和乙基麥芽酚合成路線見反應方程式1。

　　工業上常用的是這種合成法。採用一鍋法全合成工藝, 具有流程短、條件溫和、裝置簡單、三廢少、產品易提純等優點, 產率約為30%。該法的工藝流程可以分成3 個階段: 通入氯氣進行氧化、重排後製得粗產品、結晶和重結晶得到白色針狀或粉狀結晶體。儘管合成乙基麥芽酚的工藝流程比較成熟, 但也存在一些問題, 如水解反應時易聚合成塊、產率較低等; 反應過程中, 很難了解反應的進度, 會造成原料和能源的浪費或是出現反應不完全的情況, 這些方面有待改進。

　　2、次氯酸叔丁酯代替氯氣進行氧化糠醛與格氏試劑反應制得α- 呋喃烷醇,

　　在0 ℃下向α-呋喃烷醇的含水乙酸溶液中加入次氯酸叔丁酯***CH3*** 3COCl, 隨後加熱到25 ℃可得到一氯取代的中間產物和二氯取代的副產品。一氯取代物脫水形成了二縮聚物中間體, 即6, 6′- 氧二*** 4- 氯- 2-甲基- 3, 6- 2H- 3- 吡喃酮*** 。一氯取代物和二縮聚物在酸性條件下加熱到90 ℃, 可以得到麥芽酚和乙基麥芽酚, 產率分別為75%和65%。由糠醛製備麥芽酚和乙基麥芽酚合成路線見反應方程式2。

　　3、電化學法使α- 呋喃烷醇發生加成反應糠醛與格氏試劑反應制得α- 呋喃烷醇,

　　在鐵作陽極條件下與甲醇發生加成反應, 生成1, 4- 二甲氧基- α- 呋喃烷醇, 並在水溶液酸性條件下開環, 無水氯化錫催化與原甲酸乙酯發生醚化反應, 分離出中間產物。在鹼性條件下, 其甲醇溶液與30%的雙氧水- 20 ℃反應1 h, 生成的環氧化合物與Dowex 50 離子交換樹脂在水中迴流50 h, 得到麥芽酚和乙基麥芽酚, 產率分別為73%、33.4%。由糠醛製備麥芽酚和乙基麥芽酚合成路線見反應方程式3。

　　吡喃糖苷為原料合成麥芽酚、乙基麥芽酚

　　室溫下用三氧化鉻- 吡啶絡合物氧化甲基2, 3- O- 異亞丙基- α- L- 鼠李吡喃糖苷, 根據Poos等人採用的反應過程得到糖漿原料, 確定為甲基2, 3- O- 異亞丙基- 6- 脫氧- α- L- 來蘇糖- 4- 六吡喃酮糖苷。用Dowex50***H+*** 在水中蒸汽浴加熱, 在Dowex50***H+*** 離子交換樹脂作用下, 發生消除反應, 隨後通過水中的β- 消除使得α- H 原子對羰基失去作用, 對二酮互變異構化後, 由於β- 消除失去甲醇, 可得化合物, 經過酮- 烯醇互變異構化最終得到麥芽酚。2.3 焦袂康酸合成麥芽酚向含焦袂康酸的乙醇溶液中加入哌啶和40%的含水甲醛。混合液在蒸汽浴上緩慢加熱5 min 後, 冷卻, 用乙醚- 氯化氫酸化, 用2 體積的乙醚稀釋, 冷卻數小時, 再用乙醇- 丙酮*** 體積比1 ∶5*** 重結晶沉澱物, 得到較純的中間產物。向中間產物的水溶液中加入NaOH, 以鈀- 木炭作催化劑, 在壓力為103.7 kPa 的氫氣中振盪20 h, 反應完畢後用鹽酸酸化溶液, 並在130 ℃下昇華得到粗產品, 用苯重結晶可得到麥芽酚固體。