做化學實驗中必須注意的事項

　　做化學實驗有許多值得注意的事項。今天小編給大家帶來了大家做實驗時必須注意的事項，希望能幫助到你。

　　一.化學定量分析中的常用器皿

　　在化學定量分析***尤其是滴定分析***中常用的儀器，大部分屬玻璃製品，按玻璃材質的效能，有的玻璃儀器***如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管***可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用於加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：乾燥器、漏斗、稱量瓶等***見圖1.4***。在實驗中，根據具體要求來選擇使用儀器。

　　瓷坩堝瑪瑙研體離子交換柱

　　二. 分析天平

　　分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本裝置之一，屬精密貴重的儀器，通常要求能準確稱量至0.0001 g，其最大載量一般為100～200 g。為了能得到準確的稱量結果，必須在開始定量分析實驗前瞭解它的構造，效能和使用方法。一般的分析天平是根據槓桿原理進行稱量的，在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天平盤，一個盤放置被稱量物，另一盤放砝碼，當兩邊力矩相等時天平達到平衡。此時，即被稱物的質量和砝碼質量相等，這就是天平稱量的基本原理。分析天平的種類很多，下面介紹幾種常用的分析天平。

　　***1***.空氣阻尼天平

　　1-橫樑;2-支點刀口;3-支力銷;4-平衡螺絲;5-吊耳;6-體架;7-指標;8-讀數標牌;9-秤盤;10-盤託;11-墊腳;12-開關;13-水平調節螺絲;14-遊碼鉤操縱桿;15-阻尼器;

　　***1.1***天平橫樑及瑪瑙刀

　　天平的主要部件是天平橫樑，它是由鋁合金材料製成的。橫樑上裝有三個稜形的瑪瑙刀，其中一個裝在橫樑的中間，刀口向下，稱為中刀或支點刀;另兩個等距離地分別安裝在橫樑兩端，刀口向上，稱為邊刀或承重刀，三個刀口的稜邊完全平行，並處於同一水平面上。

　　瑪瑙刀口鋒利平滑。當天平啟動時，三個刀口分別由瑪瑙平板支承，可以很靈敏地擺動。若刀口出現缺損或經長期使用磨鈍後，天平擺動阻力增加，靈敏度下降。因此要特別注意保護瑪瑙刀口，天平關閉時橫樑被托葉架起，使刀口不與平板接觸，托葉就是一種保護裝置。

　　***1.2***空氣阻尼器

　　在兩個稱盤上方，裝有空氣阻尼器，此阻尼器由鋁材製成的圓筒形套盒組成，外盒固定在天平支柱上，內盒比外盒略小，內盒懸掛在吊耳勾上，兩盒間隙均勻，不發生磨擦。當啟動天平時，內盒能自由地上、下移動，由於盒內空氣阻力作用，使天平橫樑能較快地停止擺動而達到平衡，更方便觀察指標讀數。

　　***1. 3***砝碼

　　每臺天平都附有一盒配套的砝碼，1克以上的砝碼用銅合金或不鏽鋼製成，1克以下的砝碼用鋁合金製成片狀，俗稱片碼。。砝碼按一定的順序放在砝碼盒的固定位置上，砝碼的質量通常有5、2、2*、1和5、2、1、1*兩種組合，從大到小排列，如前一種砝碼按50、20、20*、10、5、2、2*、1克順序排列，1克以下砝碼的順序也一樣，稱量時欲加10毫克以上的質量，可在稱盤上加砝碼或片碼。系列砝碼中，兩個面值相同的砝碼，其中一個帶有星號*******的標誌，是因為面值雖然相同，但其質量不一定絕對相等，所以用星號標記以示區別。如果是用兩次質量之差來計算出所稱物體的質量時，應使用同一砝碼進行稱量，以減少誤差。

　　***1.4***遊砝與遊砝標尺

　　10毫克以下的質量，可借遊碼在遊砝標尺上移動位置達到平衡，遊碼由鋁絲製成，質量為10毫克。遊碼標尺上刻有20個大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相當於0.2毫克。遊砝標尺的中間刻度為“0”，正好處在天平的支點位置上，如將遊碼放在右方刻度“10”處，則表示在右盤上加了10毫克：如放在左方刻度“5”處，則表示在右盤上減少了5毫克。

　　***1.5***指標標牌

　　指標標牌上分20格，通常以左邊為“0”，中間為“10”進行讀數。一般要求指標的讀數在9～11間。空氣阻尼天平一般可稱準0.1~0.2毫克，最大載荷為100克或200克。

　　***2***. 電光天平

　　電光天平是在阻尼天平的基礎上發展而製成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個裝置：一個是機械加碼裝置;另一個是光學讀數裝置。機械加碼裝置是通過轉動指數盤加減圈狀砝碼***俗稱圈碼***的裝置，大小砝碼全部由指數盤操縱自動加減的,稱為全自動電光分析天平如圖2.3所示。

　　1-橫樑; 2-吊耳; 3-阻尼內筒; 4-秤盤; 5-托盤;6-旋鈕; 7-墊腳;8投影屏;9-變壓器; 10-折葉; 11-圓形砝碼; 12-環形砝碼; 13-支力點; 14-螺旋腳;

　　***3***. 電子天平

　　a. 稱量原理及特點

　　電子天平是目前最新一代的天平，有頂部承載式***吊掛單盤***和底部承載式***上皿式***兩種。它是根據電磁力補償工作原理，使物體在重力場中實現力的平衡;或通過電磁力矩的調節，使物體在重力場中實現力矩的平衡，整個稱量過程均由微處理器進行計算和調控。當稱盤上載入後，即接通了補償線圈的電流，計算器就開始計算衝擊脈衝，達到平衡後，顯示屏上即自動顯示出載荷的質量值。

　　電子天平的特點是:通過操作者觸控按鍵可自動調零、自動校準、扣除皮重、數字顯示、輸出列印等功能等，同時其重量輕、體積小、操作十分簡便，稱量速度也很快。

　　b. 外型及基本部件〔以Sartorius110s電子天平***德國賽多利斯公司***為例〕

　　1.秤盤;2. 遮蔽環;3. 地腳螺旋;4. 水平儀;5. 功能鍵;6. CF清除鍵;7. 除皮鍵;8. 列印鍵;9. 調較鍵;10.開/關;11.顯示器;12.CMC標籤;13.具有cε標記的型號牌;14.防盜裝置;15.選單-去聯鎖開關;16.電源介面;17.資料介面;18.秤盤支架。

　　c.操作方法

　　① 調水平

　　調整地腳螺旋高度，使水平儀內空氣泡位於圓環中央。無論哪一種的天平，在開始稱量前，都必須使天平處於水平狀態才可以進行稱量，調整水平的方法基本相同。

　　② 接通電源、預熱***0.5h***。

　　③ 按開關鍵***ON/OFF鍵***，直至全屏自檢。

　　④ 校準

　　按校正鍵***CAL鍵***，天平將顯示所需校正砝碼質量***如100 g***。放上100g標準砝碼，直至顯示100.0g，校正完畢，取下標準砝碼。

　　⑤ 零點顯示***0.0000g***穩定後即可進行稱量。

　　⑥ 稱量

　　使用除皮鍵TARE，可消去不必記錄的數字如承載瓶的質量等.根據實驗要求,選用一定的稱量方法進行稱量。

　　⑦ 關機

　　稱量完畢，記下資料後將重物取出，天平自動回零。天平應一直保持通電狀態***24小時***，不使用時將開關鍵關至待機狀態，使天平保持保溫狀態，可延長天平使用壽命。

　　d.分析天平的使用規則

　　分析天平的使用應遵守“分析天平的使用規則”,以電子天平為例其使用規則如下:

　　1. 稱量前檢查天平是否水平，框罩內外是是否清潔;

　　2. 天平的上門僅在檢修時使用，不得隨意開啟;

　　3. 開關天平兩邊側門時，動作要輕、緩***不發出碰擊聲響***;

　　4. 稱量物的溫度必須與天平溫度相同，有腐

　　蝕性或者吸溼的物質必須放在密閉容器中稱量;

　　5. 不得超載稱量;

　　6. 讀數時必須關好側門;

　　7. 如發現天平工作不正常，及時報告教師或實驗室工作人員，不要自行處理;

　　8. 稱量完畢，天平復位後，應清潔框罩內外，蓋上天平罩，並作使用紀錄，長時間不使用時，應切斷天平電源。

　　三. 稱量方法

　　通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都會吸附大氣中的水分，粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分，這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變，為了避免水分含量對測量結果的影響，在稱取所用器皿或試樣的質量時，必須保持它們處於完全乾燥狀態。為此，在稱量一個物體或稱取試樣時，必須採取相應合適的天平、器皿和注意規範操作。

　　***1***. 稱量方法

　　使用分析天平進行稱量的方法有：直接稱量法、指定準確質量稱量法***也稱為加重稱量法***、指定一定質量範圍稱量法***也稱為減重法或遞減法***三種。下面分別進行介紹。

　　a.直接稱量法

　　欲知道某一未知質量物體的質量，可將此物體直接放在天平上進行稱量，從而獲得該物體準確質量的方法，稱之為直接稱量法。

　　b. 指定準確質量稱量法***加重法，見圖2.4.***a******

　　在分析實驗中，有時要求稱取某特定質量的試樣或基準物，而這些試劑是吸溼性不大的粉末狀物質時，可以採用此稱量法稱取。

　　基本操作方法是：使用一干燥的器皿***小燒杯、表面皿***或一張稱量紙***將其疊成小鏟***放在天平盤上並稱取其質量，然後用藥勺先加入比所需質量略少的試樣，按不同型號的

　　天平操作，直至加入的試樣質量與所指定的質量數值相等。

　　藥勺加入試樣或基準物的具體操作：將藥勺端頂在掌心，用拇指和中指拿穩藥勺後並將其伸向承接試樣的器皿或稱量紙小鏟的中心部位上方約1～2cm處，將藥勺微微傾斜，並用食指輕輕彈動藥勺柄使試樣慢慢落下，直至天平顯示所需的數字。所加入試樣的質量即為指定稱取的質量。

　　c.指定一定質量範圍稱量法***也稱為減重法或遞減法）

　　基本操作方法:用一紙條套住稱量瓶***內盛有所需試樣***並將其從乾燥器中取出,放在天平盤中直接稱取其質量,記為m總。用同樣的方法將稱量瓶取出並移至試樣接受器上方，用紙片夾著瓶蓋柄輕輕敲擊瓶口外緣使試樣緩慢逐少量地落入接受器內。當傾出的試樣接近所需稱取的質量時，一邊輕輕敲擊瓶口邊緣，一邊慢慢將瓶身豎直，使粘在瓶口的試劑落回稱量瓶內。蓋好稱量瓶瓶蓋，稱取傾出試樣後稱物瓶的質量。若傾出的量與所需試樣質量相差較遠，則重複上述操作直至傾出的試樣接近所需的量時，準確稱出稱物瓶的質量記為m1。

　　m總 – m1 = m式樣1

　　同樣的操作，可以連續稱取第二、第三、第四份試樣。所以，當需稱取多份在一定質量範圍的試樣、而且試樣又較易吸溼、易氧化或揮發時，即可採用此稱量法 — 遞減法進行稱量。

　　1.取稱物瓶的方法 2.將試樣從稱量瓶轉移入接收器的操作四. 重量分析法基本操作

　　重量分析法主要有氣化法和沉澱重量法兩大類。重點討論沉澱重量法的基本操作。

　　沉澱重量法的基本操作主要有：試樣的溶解、沉澱、過濾、洗滌、烘乾、灼燒、稱量和恆重。下面介紹過濾、洗滌、烘乾、灼燒、稱量和恆重的基本操作。

　　***一***濾紙和濾器

　　***1***. 濾紙

　　濾紙是最常用的過濾介質，按過濾速度***或分離效能***不同,濾紙可分為快速、中速和慢速三種,可根據沉澱的

　　性質和漏斗的規格大小來選用。例如, 晶型沉澱***BaSO4、CaC2O4等***可選用直徑9～11cm、慢速的定量濾紙,而對於膠狀沉澱***Fe2O3·xH2O等***，則應選用直徑為11～12.5cm，快速的定量濾紙。另外，由於濾紙具有強的吸水性，不能將沉澱經濾紙過濾後直接進行乾燥再稱重。一般總是將沉澱過濾後，將濾紙灰化。定量分析用的濾紙稱為無灰濾紙，在製造這種濾紙時已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質。一張定量濾紙的質量約為1g，其灰份含量小於0.1mg。

　　***2***. 濾器

　　在使用濾紙時,常需要和適合的濾器配合使用,常用的濾器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔見圖2.1***o***〕,另外，還有玻璃坩堝漏斗***見圖 2.5***，這種漏斗無需用濾紙而可將沉澱或需分離的物質直接過濾在燒結玻璃片上，再在一定溫度下烘至恆重即可。根據燒結玻璃片的孔徑大小有不同的規格，一般為牌號數字越大，孔徑越小，可視沉澱或分離物件的實際情況而選定。

　　***3***. 濾紙的摺疊與安放

　　a. 濾紙的摺疊：一般將濾紙對摺，然後再對摺***暫不要折固定***成四分之一圓，放入清潔乾燥的漏斗中，如濾紙邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變摺疊角度，直至與漏斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定，取出成圓錐體的濾紙，把三層厚的外層撕下一角，以便使濾紙緊貼漏斗壁***見圖2.6***a******撕下的紙角保留備用。若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑相適合的濾紙，而不需摺疊。

　　b.濾紙的安放

　　把摺好的濾紙放入漏斗，三層的一邊應對應漏斗出口短的一邊。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙溼潤，輕按壓濾紙邊緣使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾紙邊緣，此時空隙應全部被水充滿，形成水柱，放在漏斗架上備用。為加快過濾速度也可採用下面的方法摺疊濾紙和配套漏斗見

　　***4***.過濾

　　一般採用“傾注法”過濾。即先把沉澱上層的清液***注意不要攪動沉澱***沿玻棒傾入漏斗，令沉澱儘量留在燒杯內。注意玻棒應垂直立於濾紙三層部分的上方，儘量接近而不接觸濾紙，傾入的溶液麵應不超過濾紙邊緣下5 ～ 6mm處，漏斗頸下端不應接觸溶液。當暫停傾注時，應將燒杯沿玻棒慢慢上提同時緩緩扶正燒杯，待玻棒上的溶液流完後，把玻棒放回燒杯中但不可靠在燒杯

　　過濾時應觀察濾液是否澄清，若發現混濁，則應將已過濾的部分，重新過濾。因此，用於承接濾液的器皿必須是乾淨的。

　　***5***. 沉澱的轉移

　　經多次傾注洗滌後，再加入少量洗滌液於燒杯中，攪起沉澱，按圖2.6.***c***1的操作，使沉澱連洗滌液沿玻棒轉移入漏斗的濾紙上，然後沾在燒杯壁的沉澱可按圖2.6

　　.***c***2的操作用洗瓶吹洗並移入漏斗中。最後，用在準備濾紙所撕下的濾紙角擦淨杯咀，玻棒，紙角一併置入漏斗。

　　***6***. 沉澱的洗滌　見圖2.6***d*** 沉澱全部轉移後，繼續用洗滌液洗滌沉澱，並使用適當檢驗方法檢驗沉澱是否洗滌乾淨***檢驗多餘沉澱劑是否完全除去***。

　　***7***. 沉澱的烘乾與灼燒

　　①. 坩堝的準備

　　用以盛載需要進行灼燒的沉澱。選擇適當的坩堝，洗淨，晾乾並在灼燒沉澱的溫度條件下經灼燒至恆重***即反覆灼燒後其重量變化在0.2mg以內***.

　　②. 將沉澱包轉移入坩堝

　　當沉澱洗淨，洗滌液已流乾後，用玻棒將濾紙從三重厚的邊緣開始將濾紙向內折卷，使濾紙圓錐體的敞口封上，成沉澱包，輕輕轉動一下，把沉澱包取出，再將它倒置過來使尖端向上並放入坩堝中，這時，大部分的沉澱與坩堝底部接觸，以便沉澱的乾燥和灼燒。

　　③. 沉澱的烘乾和灼燒

　　將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口,利用火焰將濾紙乾燥，碳化、在這個過程中要適當調節火焰溫度，當濾紙未乾時，溫度不宜過高以免坩堝破裂，在中間階段將火焰放在坩堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內部以加速濾紙乾燥，隨後將火焰移至坩堝底部提高火焰溫度使濾紙焦化，最後適當轉動坩堝位置，繼續加熱使濾紙灰化，灰化完全時沉澱應不帶黑色。

　　沉澱灼燒完全後，經放至室溫，轉入乾燥器，平衡約30 min 後再稱重，直至恆重。灼燒沉澱的過程也可以在高溫電熱馬福爐中完成。此時，一般先將沉澱包的濾紙炭化***加熱至黑煙冒盡***，再置入高溫電熱馬福爐中灰化。採用何種灼燒技術，可視實驗室的裝備決定。但其原則不變，即：若有濾紙過濾,則必須先將濾紙碳化後再加熱至無黑色微粒，才將其送入高溫爐***也可採用微波爐***灼燒至恆重;而若用玻璃砂芯漏斗進行過漏,則應待沉澱中的溶液抽乾、把沾在外壁的水擦乾後，再放入電熱乾燥箱乾燥至恆重。

　　五.滴定分析基本操作

　　在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用於準確量度體積的有滴定管，通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。移液管、容量瓶、滴定管要求容積精確，一般不用刷子機械地刷洗，其內壁的油汙最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗,對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析實驗量具的使用有嚴格的要求，必須正確掌握使用這些儀器的規範操作方法。

　　***一***. 體積的單位和溫度對體積量度的影響

　　在滴定分析中所採用的體積基本單位是升***L***和毫升***mL***，這個單位是從質量單位而來的。升是指1kg的水在最大密度的溫度***3.98oC***和1大氣壓條件下所佔的體積，通常在滴定分析中量度的體積都較小，故常用毫升為單位，它與另一個體積單位立方厘米***cm3***是可以互動使用而不影響結果，嚴格來說兩者不完全相同。如:在上述條件下的水1ml=1.000023cm3。一定質量的液體，其所佔體積隨溫度的改變而變化，故量度體積必須注意溫度影響。

　　通常的量具都是用玻璃材質製作的，而玻璃的溫度係數小***大約每相差1℃其體積改變0.03%，只有極精密的工作才需考慮玻璃儀器的溫度效應。但一般稀溶液的溫度膨脹係數比玻璃大得多，大約每10C體積的改變為0.025%。在滴定分析中，如果溫度變化5℃時，體積的量度就會相差0.1%以上，故應進行溫度校正，通常實驗室標準溫度為20℃,所以儀器的校正也以20℃為標準。

　　[例] 在溫度為5℃ 時，取40.00ml溶液，試計算在標準室

　　溫200C的體積。

　　解：V20，=V5，+0.00025***20-5******40.00***

　　=40.00+0.15

　　=40.15***ml***

　　***二***. 準確量度體積的量具

　　在分析化學實驗中，要求準確量度體積時一般使用移液管、滴定管和容量瓶.這些儀器在製造時都要進行校正再標上刻度,但校正時所標的刻度有兩種不同涵義，一種是指“排出”***to diliver,簡寫TD***，另一種指“裝盛”***to Contain,簡寫TC***。裝盛體積和排出的體積是不一樣的。校正時還標明校正時的溫度。通常，容量瓶是指TC體積，滴定管和移液管是指TD體積。還有，從移液管放出溶液至完畢時，末端留下一滴溶液，通常不要吹下。但也有一些儀器廠在校正時說明要吹的，則應按要求規範的操作去做。以上三種量具在使用前都必須合理選擇，咀、口有破損的不能使用。

　　1.移液管

　　***1*** 單標移液管

　　用以準確移取固定體積的溶液***見圖2.1***k******，有各種不同的規格，如：50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據實驗的要求進行選用。這種移液管一般使用的較多，習慣稱之為單標移液管。

　　***2*** 移液管的使用操作

　　① 洗滌

　　使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸，隨後放出洗滌劑***若用鉻酸洗液，則應放回原裝洗液瓶內***，先用自來水沖洗數次後再用蒸餾水洗***三遍***乾淨。

　　② 移取溶液

　　移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然後插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用食指按緊移液管口然後取出，輕微減輕食指壓力並轉動移液管使溶液慢慢流出，同時觀察液麵，當液麵達到與刻度相切時，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去***注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液***後，將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內壁接觸並將接受器稍傾斜,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出後，按規定，稍候15秒才取出移液管。

　　③ 移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗淨，放回儀器架上。

　　***3***吸量管

　　帶有刻度的移液管稱之為吸量管，一般用於10mL以下溶液體積的移取。可以根據需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

　　2. 滴定管

　　滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用於滴定.在製造時按等分距離進行刻制刻度,由於玻璃管直徑不可能絕對均勻，所以同一數值的刻度，也會有誤差，所以要進行校正。

　　***1*** 分類:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,還有用以裝盛鹼液的膠管玻璃珠活塞鹼式滴定管。近來，已有采用聚四氟乙烯材質製作的滴定

　　管活塞，可用於裝盛酸液或鹼液。

　　***2***規格:滴定管有各種不同的規格:5,10,25,50,100 ml等，可根據不同的要求進行選用。

　　***3*** 滴定管的使用操作

　　① 用前處理

　　酸式滴定管當滴定管裝滿溶液後，不應滴液或滲液,若發現滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞塗油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產品質量問題，無法處理，換用一支合格的即可。若滴定管產品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞塗油不當引起的。正確的塗油方法如下：

　　a.清理　將酸式滴定管平放在實驗枱上，取下活塞小端上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞窩的油和水徹底擦乾淨。

　　b.塗油　在旋塞的兩頭上均勻塗上薄薄的一層凡士林,但注意，旋塞孔的同一圓周的一圈不能塗油,否則當旋塞轉動時,凡士林油將會把孔賭塞,然後將其插入旋塞窩內***同時,在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固定，以免活塞脫落***，然後，沿同一方向旋轉數次，此時，旋塞部位應呈現透明，說明塗油均勻，若有條紋樣出現，則說明塗油不均勻，應重新處理。塗油合格的滴定管旋塞，在操作時感覺潤滑，且裝滿溶液時，不漏液或滲液。

　　c. 檢漏：將塗好油的酸式滴裝滿水，夾在滴定臺上，10min後觀察是否滲液;將旋塞轉動180。後，10min後再觀察,若滲液或漏液就必須重新塗油，直至不滲漏液為止。

　　d. 洗滌：將酸式滴定管的活塞關緊，注入15～20 mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，並轉動滴定管，使洗滌液與滴定管的內壁充分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管後，將其倒掛在滴定管架上。

　　鹼式滴定管同理，鹼式滴定管裝滿溶液後也應不滴液或滲液，若發現滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。

　　a.用前處理：若鹼式滴定管的內壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗乾淨時，可按下面方法進行處理：

　　將鹼式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約20～30mL，一邊轉動一邊將滴定管放平，使管內表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗數次，再用蒸餾水洗滌2～3次，將其倒掛在滴定管架上。

　　b.裝入操作液及讀數方法

　　傾入少量***15～20mL***操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內壁充分接觸，並從滴定管下口放出，隨後裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上;對於酸式滴定管，可以迅速開啟活塞以排去滴定管下部的空氣泡;最後調節體積讀數至零或零以下***0.5ml內***的位置，稍停片刻才讀取並記錄滴定前滴定管讀數。讀取滴定管內溶液的體積資料時,視線應與溶液彎月面最低線平行***相切***。

　　c. 滴定

　　兩手配合得當，操作自如，連續滴加、只加一滴***即使溶液懸而未落***和***只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點：

　　1. 搖動錐瓶時要向同一方向旋轉，使既均勻又不會濺出。

　　2. 滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口即：在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸;

　　3. 滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流;

　　4. 半滴的操作：小心放出***酸式滴定管***或擠出***鹼式滴定管***操作液半滴，提起錐瓶，令其內壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐瓶內壁，再用洗瓶將其洗下。

　　5. 注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化.滴定開始時,速度可以稍快，但應是滴加而不是流成“水線”，臨近終點時滴一滴，搖幾下，觀察顏色變化情況,再繼續加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變為另一種顏色、並在1～2min內不變,即為終點。

　　3.容量瓶

　　a.用途與規格

　　用以配製標準溶液或基準溶液，也用於溶液的倍數的稀釋。有各種規格體積的容量瓶***5，10，25，50，100，500，…，2000ml***。一般瓶頸刻度是指TC體積，有些儀器有兩個刻度，上刻度則是指TD體積。

　　b.容量瓶的洗滌及使用操作

　　***1***洗滌：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，隔一些時間再搖動幾次即可洗淨。

　　***2***操作：容量瓶使用之前，應檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水後塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應用細繩繫於瓶頸，不可隨便放置以免沾汙或錯亂，啟塞後，應按圖3.0 進行操作。配製溶液時，先將準確稱取的物質在小燒杯中溶解，再按圖3.0 進行操作。將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉移後，應將燒杯沿玻棒微微上提、同時使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回燒杯。接著，用洗瓶吹洗燒杯內壁和玻棒，洗水全部轉移入容量瓶，反覆此操作四、五次以保證轉移完全。以上過程，稱為“定量轉移”操作。定量轉移後，加入稀釋劑***例如水***當加水至約大半瓶時，先將瓶搖動***不能倒倒置***使溶液初步均勻，接著繼續加至離刻度線約0.5cm處，用小滴管逐滴加入蒸餾水至液麵與標線相切，蓋好瓶塞，用食指壓住塞子，其餘四指握住頸部　，另一手***五隻手指***將容量瓶托住並反覆倒置，搖盪使溶液完全均勻，此操作為“定容”。

　　***三***. 滴定分析儀器使用注意事項

　　1. 必須洗滌乾淨，不乾淨的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準;對於滴定分析量具***滴定管、移液管和容量瓶***要求洗淨至不掛水珠為準。

　　2.容量儀器不能加熱或急冷，不能烘乾

　　3.觀察液麵要按彎月形底部最低點為準;

　　4.觀察液麵刻度時，視線要與刻度在同一水平上，否則會引入誤差。

　　***四***. 滴定分析量具的校正

　　滴定分析的可靠性依賴於體積的量度,，而體積量度的可靠性則取決於刻度的是否準確。一般合格的容量儀器可以滿足分析工作上的要求，但也有些儀器未能達到要求，對於要求較高的研究工作應對容量儀器進行校正。校正時，或者是對原來刻度的實際體積求出具體的校正值，或者是從新找到真實體積重新刻度。有些情況例如移液管與容量瓶，它們一般都是相互依存使用，所以不需求其絕對校正值而只要求知道它們之間的相對關係進行相對校正。量器的校正通常是以稱量該量器所容納或放出的純水的質量來進行計算的。根據質量換算成容積時要考慮三個因素:

　　1. 水的體積隨溫度的變化;

　　2. 溫度對玻璃量器脹縮的影響;

　　3. 在空氣中稱量;空氣浮力對砝碼和該容器的影響。把上述三個因素綜合起來，對於一般軟質玻璃的量器及使用黃銅砝碼時，求出一個綜合總校正數值。由稱取的質量乘上校

　　正值，便可得出實際的體積。

　　1.滴定管的校正

　　容量儀器校正操作注意事項：

　　① 被校正的滴定管和移液管不必乾燥，但容量瓶則必須晾乾。

　　② 用於校正時所需的水，其溫度必須與校正時的環境溫度一致，不發生變化。

　　③ 校正時所用稱重視窗可用稱量瓶或具塞小錐瓶，稱重的精密度只要求準確至近毫克位便可。

　　2. 移液管的校正

　　用移液管吸取蒸餾水至標線以上，緩緩調節彎液麵最低點至標線，按移液管的正確使用方法方法將水放入已稱量的具塞錐形瓶中，稱重。兩次稱量的質量之差即為移出水的質量。此質量乘以從表2查得的校正值即得移液管的真實體積，重複校準以得到精密結果。

　　3. 容量瓶的校正