乳液聚合

[拼音]:xitong fenxi

[英文]:systematic analysis

首先用幾種試劑將溶液中性質相近的離子分成若干組,然後在每一組中用適當的反應鑑定某種離子是否存在的定性分析方法。它大多用於組分不太瞭解的無機物分析。如果分別用各種試驗對無機物進行全分析,則因為專一性試驗(見專一性)為數不多,需要較長的時間和較多的試樣。系統分析常分為三個步驟:

預試驗

藉此可以判斷被分析物質屬於哪一種型別或是否可能存在某種成分,最常用的方法有:

加熱試驗

將被檢物放在試管中加熱,從冷凝於管壁的溶液及其酸鹼性,昇華物質或蒸氣的顏色等可以推測物質的組分。例如,二氧化硫可能來自亞硫酸鹽,黃色昇華物可能是五硫化二砷或碘化汞,紫色蒸氣可能是碘。也可以將試樣放在氧化鎂板或瓷片上加熱,有的金屬氧化物(如氧化鋅、氧化鎘、氧化鎳、三氧化鉬、三氧化鎢)加熱時顏色變深;有的卻變淺,例如二氧化鉛變成一氧化鉛;有的物質會著火燃燒和爆炸;有的會留下特徵性殘渣;有很多帶結晶水的鹽類的熔點在100℃以下;不少鹼金屬的碳酸鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽加熱時熔化;有機物在加熱時則大多碳化。還可以將被檢物放在木炭板的凹空中(有時加少許無水碳酸鉀、碘化鉀或鉻酸鉀作助熔劑),藉助於吹管將酒精燈或煤氣燈火焰對準試樣,將其灼燒,可能出現難熔、燒裂、爆燃、結成硬殼、發白熾光等現象,都有參考價值。例如,硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯酸鹽能爆燃。有經驗的分析工作者能從加熱時所呈現的現象和冷卻後的產物鑑別多種物質。

熔珠試驗

被檢物用硼砂或磷酸氫銨鈉在鉑絲環上燒成熔珠,不同金屬的熔珠有不同的顏色。在氧化焰中所得的銅鹽熔珠熱時呈黃綠色;冷時呈藍色。在還原焰中所得的銅鹽熔珠熱時無色;冷時不透明,呈紅色。氧化焰中所得錳熔珠呈紫色,還原焰中的無色。熔珠試驗對野外鑑定礦物特別有用。

焰色試驗

某些鹽類在火焰中灼燒時,會出現特徵顏色(見彩圖),例如鈉呈黃色,鉀呈紫紅色,鋇呈黃綠色,銅呈綠色,鍶呈猩紅色,鈣呈磚紅色。如果藉助於分光儀進行焰色試驗(見火焰分光光度法),分析結果更為可靠。

稀硫酸和濃硫酸試驗

試樣與稀或濃硫酸反應,能生成氣體和具有特徵的產物,可用來推測試樣的組分。

溶解性試驗

用水、稀鹽酸、濃鹽酸、稀硝酸、濃硝酸、王水與試樣作用,可以從溶解的難易,產物的顏色,殘留不溶物的性狀推測試樣的組分。

在預試驗中,如果試樣是液體,除了觀察顏色、氣味和其他物理性質外,還要測定其酸鹼性和氧化還原性。

陰離子分析

從上述預試驗中,特別是兩種硫酸的試驗中,已能大體瞭解試樣中可能存在哪些陰離子或不可能存在哪些陰離子。如果試樣是一種水溶液,則按以下步驟分析:

(1)加入濃碳酸鈉溶液,加熱煮沸,使重金屬離子成碳酸鹽沉澱出來,此時溶液中只有鈉離子和各種陰離子;

(2)用此溶液檢驗SO娸和具有氧化性、還原性的陰離子;

(3)分別用硝酸銀、氯化鈣、三氯化鐵等作探索試劑,從沉澱出的難溶性銀鹽、鈣鹽、鐵鹽,以及溶液的顏色推測可能存在哪種陰離子;

(4)最後藉助各種特徵試驗加以證實。

陽離子分析

步驟分為:

(1)將試樣製成水溶液(見試樣準備)。

(2)為了縮小檢測範圍,用各種分離方法(如沉澱、溶劑萃取、離子交換)將具有共性的離子列入一組,一般分為幾個大組;每一個大組又分為若干小組,每小組的成員不宜太多,以3~5個為宜。

(3)用靈敏的試劑檢出小組中的各種離子。分組模式見圖1 ,經氯化物組分離得到的試液的分組例項見圖2。

常用的沉澱法分組的組試劑有鹽酸、氯化物、硫酸鹽、硫化氫、硫化銨、多硫化物、磷酸鹽、草酸鹽、氨水,氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化氫加強鹼、過氧化鈉、溴水加強鹼、鉻酸鹽、苯鉀酸鹽以及經水解後能產生硫化氫或硫離子的有機化合物,如硫化乙醯胺。

用沉澱法進行分組的最大缺點是操作繁冗,所以生產上常用點滴試驗,有時則用沉澱法和點滴試驗相結合,靈活應用。

參考書目

張錫瑜編:《定性分析》,高等教育出版社,北京,1965。

參考文章

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