標準作業指導書

　　標準作業指導書

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　　標準作業指導書1

　　1.目的

　　規範耐酸性試驗所用磷化液的配製、酸度測定和使用，確保測試結果的準確性。

　　2.試驗材料和裝置

　　磷化液原液、氫氧化鈉、純水、甲基橙指示劑

　　容量瓶、鹼式滴定管、250ml三角燒瓶、滴管、10ml移液管

　　3.遊離酸和總酸度的測定

　　3.1 遊離酸度的測定

　　遊離酸度是指磷化液中的遊離h+的濃度(含部分遊離磷酸)，單位為“點”。其定義為：取10ml磷化液，以甲基橙或溴粉蘭作指示劑，用0.1mol／l naoh溶液滴定至終點，naoh所消耗的毫升數，即為此磷化液的遊離酸點數，也稱遊離酸度(fa)。

　　將10ml的配置好的磷化液用移液管移至三角燒杯中，加4滴甲基橙（或溴酚藍）指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，顏色由紅色變為橙色（或用溴酚蘭指示液滴定至由黃變為藍紫色）時所消耗的毫升數即為遊離酸度。

　　3.2 總酸度的測定

　　將10ml的配置好的磷化液用移液管移至三角燒杯中，加4滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，顏色由無色變為淡紅色時所消耗的毫升數即為總酸度的值。

　　4.標準磷化液的配製

　　稱取磷化液原液，按照磷化液：純水=3:97的比例配製，並加氫氧化鈉標準溶液調節遊離酸度至客戶要求的範圍內。

　　5.磷化液的使用注意事項

　　磷化液每次使用之前和使用過程中，應取樣檢測，確保遊離酸度在客戶要求的範圍內。如果遊離酸度偏低，應重新配製磷化液。

　　標準作業指導書2

　　一、標準滴定溶液的配製和標定按照gb601-2002之規定執行。

　　二、除gb601-2002標準另有規定外，所用試劑均應在分析純以上，所用製劑及製品，應按gb603-2002的規定製備，試驗室用水應符合gb?t6682-1992中三級水的規格。

　　三、按照gb601-2002之規定製備的標準滴定溶液，除高氯酸外，均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接製備和使用時溫度有差異，應按附錄a補正。標準滴定溶液標定、直接製備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管等均需定期校正。

　　四、在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6ml/min∽8ml/min。

　　五、稱量工作基準試劑的質量的數值小於等於0.5g時，按精確至0.01mg稱量，數值大於0.5g時，按精確至0.1mg稱量。

　　六、製備標準滴定溶液的濃度值應在規定濃度值的±5%範圍內。

　　七、標準滴定溶液的濃度時，必須兩人進行試驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果級差的相對值（級差的'相對值是指測定結果的級差值與濃度平均值得比值，以%表示）不得大於重複性臨界級差[crr95(4)]的相對值（重複性臨界級差的相對值是指重複性臨界級差與濃度平均值得比值，以%表示）0.15%，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大於重複性臨界級差[crr95(8)]的相對值0.18%。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。在運算過程中保留五位有效數字，濃度值報出結果取四位有效數字。

　　八、標準中標定滴定溶液濃度平均值的擴充套件不確定度一般不應大於0.2%，可根據需要報出，其計算參見附錄b（資料性附錄）。

　　九、使用工作基準試劑標定標準滴定溶液的濃度。當對標準滴定溶液濃度值的準確度有更高的要求時，可使用二級純度標準物質或定值標準物質代替工作基準試劑進行標定或直接製備，並在計算標準滴定溶液濃度值時，將其質量分數代入計算式中。

　　十、標準滴定溶液的濃度小於等於http://ad.ahsrst.cn時，應於臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸並冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

　　十一、除另有規定外，標準滴定溶液在常溫（15℃∽25℃）下儲存時間一般不超過兩個月，當溶液出現混濁、沉澱、顏色變化等現象時，應重新制備。

　　十二、貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小於0.5mm。