標準物質期間核查作業指導書
標準物質期間核查作業指導書
一、標準物質
是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料，作為分析測量行業中的“量具"，在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質或材料特性值和考核分析人員的操作技術水平，以及在生產過程中產品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。
二、標準物質期間核查作業指導書
結果的準確是實驗室的首要保證，標準物質的特殊作用突顯了它在檢測工作中的重要。以下是小編整理的標準物質核查作業指導書，希望對大家有幫助。
標準物質期間核查作業指導書
一、標準物質和期間核查概念
1、標準物質
標準物質Reference Material RM：具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質。
當技術檔案明確要求使用某種標物時，實驗室應按規定使用指定的物質。在沒有指定的情況下，如果可以獲得由部級機構提供的合適的有證標準物質，則無須進一步核查驗證即可使用。由其它製造商提供的有證標準物質或無證標準物質，在使用前則需要驗證。
1、期間核查
迄今，沒有某一機構或某一資料對“期間核查”作明確的定義，為此，我們可以從校準有關的名詞術語和ISO/IEC 17025標準找到相關的條款，對期間核查概念作出說明，進而實施相關的程式。查閱CNAS-CL01:2006，可以找到以下條款：
(1)5.5.10當需要利用期間核查以保持裝置校準狀態的可信度時，應按照規定的程式進行。
(2)5.6.3.2只要技術和經濟條件允許，應對內部標準物質（參考物質）進行核查。
(3)5.6.3.3 期間核查應根據規定的程式和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質（參考物質）進行核查，以保持其校準狀態的置信度。
從以上條款中可以獲知幾個關鍵詞，“保持”——時間頻率、“裝置”——實施物件、“校準”——標稱值與示值、“可（置）信度”——評價置信區間、“按照規定的.程式”——檔案、程式。所以，根據以上資訊，可以對期核查歸納為： Intermediate Checks 指為保持對裝置校準狀態的可信度，在兩次校準之間進行的核查，確認其示值誤差是否落在置信區間，包括裝置的期間核查和參考標準器的期間核查。
2、標準物質期間核查目的
期間核查目的就是確認裝置（標準物質）的量值是否滿足預期用途的要求。
3、標準物質期間核查時間和內容
根據期間核查定義，可知標物核查是在兩次校準之間進行，通常假定在2/3間隔時間實施核查。但為了確保其量值有效，發揮其量值傳遞、測量溯源性作用，實驗室應規定在特定情況下對其實施核查。
什麼情況下需要對標準物質實施期間核查
(1)期間核查是有效的預防措施，可以發生在質量控制要素中的任何時間；
(2)標物使用頻率高；
(3)標物性狀不穩定；
(4)標物儲存環境條件發生變化時（如電磁干擾、溫度、溼度、不受實驗室控制後返回等）；
(5)懷疑標物受汙染時；
(6)檢測專案爭議大，結果受質疑時；
(7)臨近失效或以過使用有效期仍將使用的標物。
標準物質的核查內容，大致有以下幾個方面：
(1)是否在其有效期內；
(2)儲存條件和環境要求是否滿足（與說明書要求一致）；
(3)核查其外觀（其顏色、性狀等）是否發生變化；
(4)是否按照該標準物質證書上所規定的適用範圍、使用說明、測量方法與操作步驟使用；
(5)標物的特徵量值重新驗證，證實其是否保持校準狀態的置信度。
對於穩定的標準物質如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常只需對其進行1234方面的核查，而對於相對不穩定的標準物質如：實驗室自配製的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標物等，應根據實際情況或相關標準要求對其實施12345方面的核查。
4、量值核查方法
標準物質的核查除了外觀，儲存條件等專案外，量值的重新驗證是一項較為困難的工作。實驗室應如何選擇行之有效的檢測標準來對標物實施核查呢·下面列舉幾種方法供討論。
（一） 基準方法
在化學測量領域，基準方法是一種具有最高計量特徵的方法，基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準測量方法：
(1)同位素稀釋質譜法；
(2)庫侖法；
(3)稱量法；
(4)滴定法；
(5)凝固點降低法。
稱量法廣泛用於溶液及混合氣體的製備，凝固點降低法用作直接法測定材料的純度（物質的量的分數），同位素稀釋質譜法廣泛用於材料定值及其它高質量的測定。
（二）根據有證標準物質的說明書來對其核查
某些標物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石裡的全鐵含量。由於煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅專案可用稱量法或AAS等。所以，實驗室可以參考此類方法對標準物質進行核查。
5、量值核查結果的評定
如何根據實驗的結果來評價標準物質測量值，是否處在置信區間，我們必須依據數理統計理論來對其測試結果作出合理的評定。
5.1 用t檢驗法對量值進行期間核查
t檢驗法適用於樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組資料的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用於不同型別和不同目的的統計檢驗，見表1。
標準物質特徵值的期間核查是一種準確度的檢驗，所以選擇第三個公式：
其中：S —測定方差；X —測定均值；
n —測定次數；%e0 —標準物質保證值（或標準值）。