雙根清腦顆粒實驗室的定性鑑別論文

　　1 儀器與材料

　　矽膠G(薄層層析用,青島海洋化工廠)；Agilent1100高效液相色譜系統。葛根素(中國藥品生物製品檢定所提供,批號110752- 200209)；雙根清腦顆粒(本實驗室製備)。甲醇(色譜純)；其他化學試劑均為分析純。

　　2 定性鑑別

　　2.1 板藍根的薄層色譜鑑別

　　取板藍根對照藥材、市售藥材、樣品、陰性對照粉末各1 g,加稀乙醇40 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸乾,殘渣加稀乙醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,吸取上述對照藥材10 μL、市售藥材10 μL、樣品15 μL、陰性溶液15 μL,分別點於同一矽膠G薄層板上(自然乾燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶7)為展開劑,展開,取出,熱風吹乾,噴以茚三酮試液,105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,樣品在與對照藥材相應的位置上顯相同顏色的'斑點,陰性對照無干擾。

　　取板藍根對照藥材粉末2 g、樣品4 g、陰性對照2 g,加氯仿40 mL,超聲40 min,濾過,濾液蒸乾,殘渣加氯仿1 mL使溶解,作為供試品溶液。按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,吸取上述3種溶液,分別以對照藥材、樣品、陰性對照各10、15、20 μL點樣,點於同一矽膠G薄層板上。以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)為展開劑,展開,展距為8 cm,取出,晾乾。供試品色譜中,在與對照藥材相應的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。

　　2.2 鬱金的薄層色譜鑑別

　　取對照藥材、藥材、樣品粉末、陰性對照粗粉各2 g,以10倍量70%的乙醇超聲40 min,濾過,濾液置80 ℃水浴蒸乾,取樣量為2 g,上述4種樣品粉末分別加乙醇20 mL,超聲提取30 min,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL 4種溶液,分別點於同一矽膠G薄層板上。以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(8∶1.5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%的硫酸-乙醇液,於110 ℃烘15 min顯色。供試品色譜中,製劑在與對照藥材、藥材相應的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。

　　按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗, 吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL 4種溶液,分別點於同一矽膠G薄層板上。以己烷-乙酸乙酯(85∶15)為展開劑,展開,取出,以10%磷鉬酸乙醇液噴霧後,於105 ℃烘約10 min。供試品色譜中,在與對照藥材、藥材相應的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。

　　2.3 薏苡仁的薄層色譜鑑別

　　取薏苡仁對照藥材、藥材、樣品粉末、陰性對照粉末各1 g,以10倍量70%的乙醇超聲40 min,濾過,濾液置80 ℃水浴蒸乾,取樣量為1 g,加石油醚(60～90 ℃)10 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸乾,殘渣加石油醚(60～90 ℃)1 mL使溶解,作為供試品溶液。按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL,分別點於同一矽膠G薄層板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙醚-乙酸(15∶1∶0.01)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,於105 ℃烘約5 min。供試品色譜中,在與對照藥材、藥材相應的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。

　　按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL,分別點於同一矽膠G薄層板上.以石油醚-乙醚-乙醇(15∶1∶0.05)為展開劑,展開,展距約為8 cm,取出,晾乾,噴以10%的硫酸-乙醇液,於110 ℃烘15 min顯色,於365 nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材、藥材相應的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。