關於xrd物相分析實驗報告範文
關於xrd物相分析實驗報告範文
篇一：XRD物相分析實驗報告
一、 實驗目的
1.掌握X 射線衍射儀的使用及進行定性相分析的基本原理。
2.學會用PDF軟體索引對多相物質進行相分析的方法和步驟。
二、實驗原理
布拉格方程：2dsinn
X 射線衍射儀是按著晶體對 X 射線衍射的幾何原理設計製造的衍射實驗儀器。在測試過程，由X 射線管發射出來的 X 射線照射到試樣上產生衍射效應，滿足布拉格方程的2dsinn，和不消光條件的衍射光用輻射探測器，經測量電路放大處理後，在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射峰位置、強度和線形等衍射資訊，這些衍射資訊可作為各種應用問題的原始資料。X 射線衍射儀的基本組成包括；X 射線發生器、衍射測角儀、輻射探測器、測量電路和控制操作、執行軟體的電子計算機系統。在衍射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉動，不斷地改變入射線與試樣表面的夾角，射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉動，不斷地改變入射線與試樣表面的夾角，與此同時計數器沿測角儀圓運動，接收各衍射角所對應的衍射強度。任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構。在一定波長的X 射線照射下，每種晶體物質都產生自己特有的衍射花樣。每一種物質與它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種物質給出完全相同的衍射花樣。如果試樣中存在兩種以上不同結構的物質時，每種物質所特有的衍射花樣不變，多相試樣的
衍射花樣只是由它所含各物質的衍射花樣機械疊加而成。在進行相分析時，只要和標準的PDF衍射圖譜比較就可以確定所檢測試樣裡面的所存在的相。
三、實驗儀器，試樣
XRD儀器為： Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
實驗試樣：Ti98Co2基的合金
四、實驗條件
2=20-80o
step size:0.05o/S
五、實驗步驟
1.開總電源
2.開電腦，開迴圈水
3.安裝試樣，設定引數，並執行Xray衍射儀。
4.Xray衍射在電腦上生成資料，儲存資料。
5.利用orgin軟體生成Xray衍射圖譜。並依次找出峰值的，並與PDF中的標準圖譜相比較，比對三強線的，確定試樣中存在的相。
六、實驗結果及分析
含Ti98Co2基試樣在2=20-80o，step size:0.05o/S實驗條件下的Xray衍射圖的標定如下圖：
Ti
TiCo
Intensity(a.u.)
304050607080
deg)
經過與PDF標準衍射圖譜比較，可以確定裡面含有Ti和CoTi這兩相。但可能含有其他相，只是含量很小，透過Xray衍射實驗不能識別出。
篇二：XRD物相與結構分析實驗報告
一、實驗目的
（1） 熟悉Philips射線衍射儀的基本結構和工作原理
（2）基本學會樣品測試過程
（3）掌握利用衍射圖進行物相分析的方法
（4）基本掌握利用衍射圖進行物質結構分析的方法
二、實驗原理
晶體的X射線衍射圖譜是對晶體微觀結構精細的形象變換，每種晶體結構與其X射線衍射圖之間有著一一對應的關係，任何一種晶態物質都有自己獨特的X射線衍射圖，而且不會因為與其它物質混合在一起而發生變化，這就是X射線衍射法進行物相分析的依據.規模最龐大的多晶衍射資料庫是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）編篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
三、儀器和試劑
飛利浦Xpert Pro 粉末X射線衍射儀；無機鹽
四、實驗步驟
1．樣品製備
（1）粉末樣品製備：任何一種粉末衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒。因為只有這樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜資料的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全機遇的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的`平面。
（2）將被測樣品在研缽中研至200-300目。
（3）將中間有淺槽的樣品板擦乾淨，粉末樣品放入淺槽中，用另一個樣品板壓一下， 樣品壓平且和樣品板相平。
2. 塊狀樣品製備
X光線照射面一定要磨平，大小能放入樣品板孔，樣品拋光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥從後面把樣品粘牢，注意勿讓橡皮泥暴露在X射線下，以免引起不必要干擾。
3. 樣品掃描
在new program中編好測試程式open program measureprogram開始採集資料在HighScore中處理譜圖。
五、實驗結果
1.物相分析
實驗得到的衍射圖各衍射峰d值如表1：
2礦和TiO2金紅石。
2.定量分析
利用全譜擬合方法（WPPF)對譜圖進行處理後，得到TiO2銳鈦礦的含量是
50.1％，TiO2金紅石的含量是49.9％。
3.晶體結構分析
利用軟體處理譜圖後得到兩種TiO2晶體的晶體結構資料，並根據晶格常數
判斷出晶胞的晶系，結果如表2：
1R： ρ=○
(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)
4.結果分析
1對於樣品的物相分析是準確的，所有的峰都與PDF標準卡片中TiO2銳鈦礦和○TiO2金紅石的峰相重疊，雖然在強度上略微有所不同，但考慮到儀器和操作填料
的差異，這是在誤差允許範圍內的。
2對於樣品的定量分析，○同一天的兩組同學測得的結果如表3所示，從表3中我們可以看出，對於同一份樣品，兩組同學的測量結果略微有些差異。這些差異主要來自於研磨的程度不同、裝填樣品的凹凸程度和平滑程度不同，但差異是在誤差允許範圍的。
3是在誤差允許範圍的；但兩組同學的晶體尺寸都較大，超過100nm，從儀器測量的角度來說以及謝樂公式來說，測量誤差都是較大的，這表明我們對樣品的研磨並不充分；利用晶格常數計算出的密度與查閱資料得到的密度相符合。（文獻中：
33銳鈦礦：3.82-3.97 g/cm,金紅石：4.2-4.3 g/cm）
六、思考題
（1）X射線在晶體中衍射的二要素是什麼？
答：衍射方向和衍射強度是衍射的二要素。透過衍射強度與衍射方向可以確定晶體的物相組成和晶格引數等資訊。
（2）晶面指數是否等於衍射指數，它們之間的關係是什麼？
， 答：不等於。晶面指數與衍射指數有如下關係：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n為衍射級數，
，h，k，l為晶面引數，h*，k*，l*為衍射指數。
（3）勞埃方程與布拉格方程解決什麼問題？它們本質是否相同？
答：解決X射線波長和衍射方向關係的問題從而得出晶胞資訊。相對來說，布拉格方程比勞埃方程更加簡單，而二者的物理本質是一樣的，從勞埃方程可以推匯出布拉格方程。
（4）如何從一種晶體的多晶X射線衍射圖上判別是立方還是四方？
答：晶體尺寸在100nm以下時，可以透過謝樂公式近似計算晶粒尺寸：
DCk，其中k為儀器引數，λ為X射線的波長，B為衍射峰的半高寬度，θ為衍Bcos
射角。藉助謝樂公式可以計算出晶體的尺寸從而判斷晶胞的結構式立方還是四方。
（5）衍射線寬化是由那些因素引起的？
答：樣品粉末的顆粒細化；化學計量式不唯一；存在晶格畸變；點陣缺陷；晶體結構對稱性 下降；儀器自身原因導致的衍射峰寬化等等。