已二酸的製備的實驗報告

已二酸的製備的實驗報告

  一、實驗目的

  1、學習環己醇氧化製備己二酸的原理和方法; 2、掌握濃縮、過濾及重結晶等操作技能

  二、實驗原理

  三、實驗藥品及其物理常數

  環己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高錳酸鉀 6g (0.038mol);0.3N氫氧化鈉溶液 50ml;亞硫酸氫鈉;濃鹽酸

  四、主要儀器和材料

  水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#,2只) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.

  氧化劑可用濃硝酸、鹼性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗採用鹼性高錳酸鉀作氧化劑

  五、操作步驟

  (1)向250ml燒杯內加入50ml 0.3N氫氧化鈉溶液,置於磁力攪拌上;  (2)邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中;

  (3)用滴管滴加2.1ml 環己醇到上述溶液中,維持反應物溫度為43~47 ℃。 (4)當醇滴加完畢且反應混合物溫度降低至43 ℃左右時,沸水浴將混合物加熱,使二氧化錳凝聚。

  (5)在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應是否完成,如果觀察到試液的紫色存在,那麼可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。

  (6)趁熱抽濾,濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每次2 mL),每次儘量擠壓掉濾渣中的水分;

  (7) 合併濾液和洗滌液,用4ml濃鹽酸酸化至pH2.0;

  (8) 小心地加熱蒸發使溶液的體積減少到10ml左右,冷卻,分離析出的己二酸。  (9) 抽濾、洗滌、烘乾、稱重、計算產率。

  (10)測量產品的熔點和紅外光譜,並與標準光譜比較。

  六、操作要點及注意事項

  1.KMnO4要研細,以利於KMnO4充分反應。

  2. 滴加:本實驗為強烈放熱反應,所以滴加環己醇的速度不宜過快(1-2滴/秒),否則,因反應強烈放熱,使溫度急劇升高而引起爆炸。 3.嚴格控制反應溫度,穩定在43~47℃之間。 4.反應終點的判斷:

  (1)反應溫度降至43℃以下。

  (2)用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上,若無紫色存在表明已沒有KMnO4。 5.用熱水洗滌MnO2濾餅時,每次加水量約5~10 ml,不可太多。 6.用濃鹽酸酸化時,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。

  7.濃縮蒸發時,加熱不要過猛,以防液體外濺。濃縮至10 ml左右後停止加熱,讓其自然冷卻、結晶。

  8. 環己醇常溫下為粘稠液體,可加入適量水攪拌,便於用滴管滴加;

  9. 此反應是放熱反應,反應開始後會使混合物超過45℃,假如在室溫下反應開始5min後,混合物溫度還不能上升至45℃,則可小心溫熱至40℃,使反應開始; 10. 要不斷振搖或攪拌,否則極易爆沸衝出容器; 11. 最好是將濾餅移於燒杯中,經攪拌後再抽濾;

  12. 為了提高收得率,最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

  七、實驗結果

  1、產品性狀:  ;

  2、理論產量:2.08g;

最近訪問