石墨烯塗覆光子晶體光纖探討論文
石墨烯塗覆光子晶體光纖探討論文
摘要：碳基材料聚合物擁有增強光纖感測器感測特性的潛力。將碳基材料與光子晶體光纖(PCF)相結合，先將剝除塗覆層的PCF兩端與同樣剝去塗覆層的單模光纖（SMF）熔接在一起，然後在結構表面塗覆石墨烯層，形成一個基於PCF的馬赫-曾德爾干涉儀（MZI）。實驗證明，在基於PCF的干涉儀感測器表面塗覆石墨烯材料能夠提升感測器的折射率靈敏度。
關鍵詞：光子晶體光纖；石墨烯；等離子體增強化學氣相沉積；折射率
光纖馬赫-曾德爾干涉儀（MZI）由於高解析度、高測量精度及製作簡單等優點已經在電流[7]、應力[8]和溫度[9]感測等領域得到了廣泛的應用。目前，基於PCF的光纖MZI結構主要有：基於PCF與單模光纖（SMF）纖芯錯位熔接，或PCF空氣孔塌陷熔接構成的MZI；對PCF進行腐蝕成錐構成MZI；在PCF上寫入長週期光柵構成MZI；利用雙芯PCF製作MZI；將PCF熔融拉錐構成MZI。這些基於PCF的MZI感測器具有靈敏度高和製備簡單的優點，可以實現折射率、溫度和應力等參量的測量。本文提出一種在SMF與PCF熔接形成MZI結構的表面塗覆石墨烯材料的PCF折射率感測器。
1基於PCF的MZI基本原理
基於PCF的MZI（PCF-MZI）是先將PCF的兩端分別與SMF熔接在一起[10]，熔接過程中透過控制放電量使PCF空氣孔保持一定程度的塌陷。當光從SMF端進入第一段塌陷區時，入射光發生衍射並且激發出包層高階模在包層中進行傳輸，另一部分光繼續在纖芯中傳輸。當光經過第二個塌陷區時，在包層中傳輸的一部分光再次耦合進纖芯中傳輸併發生干涉沉積在裸露的PCF結構表面的石墨烯材料會導致感測元件的感測機制發生變化。石墨烯與其它的碳奈米材料一樣具有高折射率和獨特的光學特性[7]。石墨烯的高折射率會提高光纖包層的有效折射率，由於包層有效折射率的提升，即使輸出光譜的干涉峰或干涉谷波長變化很小，也容易被觀測到。
2PCF-MZI感測器的製作
本文提出的PCF-MZI的製作是透過商用熔接機完成的，具體方法如下：分別選用一段SMF和PCF(約5mm)，剝除塗覆層，用酒精擦拭乾淨後，使用光纖切割刀將光纖的端面切平整後放置在光纖熔接機上，使用馬達控制功能將SMF和PCF對準後進行放電，放電量約13.5mA，放電時間為1000ms。我們在實驗中發現，透過控制放電量、放電時間及電極位置可以控制塌陷長度，從而獲得更好的光譜樣本。完成上述操作後，透過等離子體增強化學氣相沉積(PECVD)將石墨烯沉積在裸露的PCF表面。PECVD法源於化學氣相沉積技術，屬於利用氣相態物質在固體表面進行化學反應、生成固態沉積物的過程，其過程如下：①開啟真空泵將管式爐抽真空（真空度約30mTorr），同時開啟管式爐的加熱源對基片區域加熱。②管式爐溫度達到700℃時，先通入10sccm的氫氣並開啟等離子體（200W），對樣品表面進行清潔10分鐘。清潔結束後，向管式爐內通入生長氣體（甲烷:氫氣=1∶9sccm），此時仍然保持加熱和抽真空，真空度約300mTorr；待爐內壓強穩定後開啟等離子體（甲烷與氫氣的比例、溫度及等離子體功率控制薄膜生長速率），薄膜開始生長並計時（不同厚度石墨烯可透過時間進行控制）。③薄膜生長結束後，將等離子體源調低至60W並關閉，停止通入生長氣體，關閉加熱源，此時仍然保持抽真空。④在抽真空的同時，管式爐中通入氬氣（10scmm）直至其冷卻，通氬氣主要是對已製備樣品的保護及加速爐內溫度降低。⑤樣品冷卻好後，從管式爐中取出，儲存至密封的膠盒中。⑥關閉機器電源和氣瓶各處閥門。PECVD法生長石墨烯有獨特優點：可在任意襯底上生長石墨烯，無需催化劑；低溫生長；成膜質量好；薄膜厚度易於控制；均勻性和重複性好；高效率，低成本。但也存在缺點：要求較高的真空環境；生長所需氣體具有可燃性、爆炸性和易燃性，需採取必要的保護措施。本文的實驗中，樣本石墨烯沉積層數約為8層，厚度約為2.672nm[11]。上述MZI結構一端的SMF與一個寬頻光源連線在一起，另一端與光譜儀連線在一起，直接在光譜儀上觀測傳輸譜。將PCF部分放置在載玻片上，保證結構的.穩定性。石墨烯沉積前後感測器傳輸光譜如圖1所示，可以看到石墨烯沉積前干涉谷的位置約在1534nm處，石墨烯沉積後干涉谷的位置發生了少量紅移，移動到約1535nm處，並且石墨烯塗覆之後峰值降低約1.5dB。使用PECVD法的石墨烯沉積溫度低，對基體的結構和物理性質影響小；膜的厚度及成分均勻性好；膜組織緻密、針孔少；膜層的附著力強。
3實驗結果與討論
實驗將感測結構繃直後固定在載玻臺上，並記錄此時的透射譜[9]，如圖2所示。在折射率感測實驗中，使用不同引數的折射率匹配液作為折射率測量樣本，將折射率匹配液用滴管滴在PCF結構上，記錄感測器在不同外部環境下的透射譜。每組實驗結束後，使用酒精反覆清洗感測結構，將清洗後的透射譜和未浸泡在折射率匹配液中的透射譜進行對比，保證還原光譜後進行下一步測量。實驗室的溫度設為28℃，以確保溫度不影響實驗。圖3是未塗覆石墨烯的感測器在不同環境折射率下的透射譜，從圖中可以看到，隨著環境折射率的增加，感測器的透射譜發生漂移，並且峰值隨著環境折射率的增加逐漸減小。感測器未塗覆石墨烯前，當環境折射率從1.30RIU增加至1.44RIU時，透射譜中的干涉谷從1554.6nm處漂移到1539.1nm處，漂移了15.5nm，強度從-18.6dB降低到-15.4dB，降低了3.2dB。圖4為感測器結構表面塗覆石墨烯後在環境折射率變化下的透射譜，橫軸為外界環境折射率係數，縱軸為在折射率係數變化下透射譜中的光譜強度功率。從圖3、圖4中可以看出，在1.30~1.44RIU範圍內折射率靈敏度為21.02dB/RIU。圖5為不同外部環境折射率下石墨烯沉積感測器的透射譜，可以看出感測器表面塗覆石墨烯後，當環境折射率從1.30RIU增加至1.44RIU時，透射譜中的干涉谷透射譜中的干涉谷從1541.9nm處漂移到1539.2nm處，漂移了2.7nm，強度從-18.7dB變化到-14.7dB，降低了4dB。圖6為不同外部環境折射率下石墨烯塗覆感測器樣本干涉谷強度折射率響應曲線，由此可以看出，一部分倏逝波的能量將會和靠近光纖包層的表層模式耦合，導致輸出光譜上可觀察到的強度減小。表層石墨烯的高折射率會提高光纖包層的有效折射率，從而使光譜變化更容易被觀察到。以上實驗資料表明：在1.30~1.44RIU範圍內有23.41dB/RIU的折射率靈敏度，這是由於石墨烯薄膜自身複雜的有效折射率改變了光纖的邊界條件,光在傳播過程中從光纖的包層洩漏到石墨烯塗層，耦合空間也由原先的包層擴大至石墨烯塗層；同時，石墨烯薄膜自身固有的光學吸收功能也增加了傳播過程中的光損耗，降低了耦合強度。由於塗覆石墨烯的總反射比基本依賴於外部環境的折射率，與拉力和溫度關係不大，因此其對外部環境的變化有很強的抗干擾性，也使得這種感測器有完成雙參量感測的潛力[12~14]，即當另一種因素導致輸出光譜的波長髮生明顯變化時，就有可能完成雙引數感測。
4結束語
本文提出並實現了一種將石墨烯塗覆在MZI中PCF表層的折射率感測器。這種感測器透過將PCF兩端和SMF熔接出塌陷後，採用PECVD技術將石墨烯沉積在PCF表面上，利用石墨烯的高折射率改變干涉儀的感測機制，使得其可以連續進行折射率測量，並且有雙參量感測的潛力，即第二個引數透過改變輸出光譜的波長完成感測。本文提出的感測器輸出光譜的強度隨著外部環境折射率的增大使得非線性減小，在1.30~1.44RIU範圍內取得23.41dB/RIU的折射率靈敏度，對比表層沒有石墨塗覆的感測器樣本，折射率敏感度有所提升。