基於ARM的全自動固相萃取儀設計研究論文
基於ARM的全自動固相萃取儀設計研究論文
引言
樣品前處理是食品安全分析檢測過程的一個關鍵環節，樣品前處理好壞與否，將對檢測結果造成直接影響，樣品前處理是制約檢測速度、準確度和靈敏度的瓶頸問題。固相萃取相對離心、透析、蒸餾、沉澱、過濾、索氏提取等，具有樣品轉移少、蒸發少、汙染小、選擇性強、分離時間短、使用有機溶劑少、回收率高、重現性好等特點，能夠有效將分析物與干擾組分分離，是目前迅速發展的樣品分析前處理技術。固相萃取廣泛應用於食品安全檢測實驗室，萃取操作大部分採用手工萃取裝置，難以實現食品分析檢測要求的高通量、高效率，難以達到快速、高效、準確的要求。本文設計的全自動固相萃取儀能夠把分析檢測人員從複雜繁瑣的重複勞動中解放出來，且能夠實現樣品的高通量、高效率處理，實現固相萃取的自動化、智慧化。
1 固相萃取儀基本工作原理
1.1 樣品前處理中的固相萃取法
固相萃取(Solid Phase Extrtaction,SPE)是近年來國外新開發的一種樣品前處理技術，由液固相萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於目標化合物的分離、純化和濃縮。SPE是一個包括液相和固相的物理萃取過程，在SPE過程中，固相對分析物的吸附力大於樣品母液，當樣品透過SPE柱時，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液透過柱子，最後用適當的溶劑將分析物洗脫下來。SPE操作一般有六步，分別是樣品前處理(這一步不包括在SPE過程中)、SPE溶劑活化、 SPE助平衡、樣品加入、沖洗填料、洗脫感興趣的.化合物。
1.2 全自動固相萃取儀萃取功能實現
全自動固相萃取儀透過三維機械臂和高精度蠕動泵實現固相萃取的自動化。三維機械臂由X軸載動系統、Y軸載動系統和Z軸升降系統組成。其中Z軸升降裝置上固定有12跟取樣針管，針管與多通道蠕動泵上的12跟矽膠管相連;Z軸升降系統固定在X軸載動系統的滑塊上，在滑塊的帶動下，取樣針管可運動到儀器背板各個溶劑盒上方;Y軸載動系統可來回推進固相萃取小柱支架，使其能夠在廢液蒐集池和回收試管上方運動。系統透過機械臂的三維運動實現固相萃取的活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫過程中的定位，透過蠕動泵泵液實現過柱樣品和溶劑的新增。機械結構採用SolidWorks 2012三維軟體對全自動固相萃取儀的機械結構進行設計。
2 控制系統總體設計
全自動固相萃取儀控制系統主要實現三軸載動系統的運動控制和蠕動泵的泵液控制，系統總體結構框圖如圖2所示。控制系統採用ARM9和Cortex-M3核心微處理器構成的上下位機架構，控制核心分別為S3C2440和STM32F103RBT6。上位機採用Micro2440開發板，搭載嵌入式WinCE作業系統，基於WinCE設計系統的操控軟體，控制取樣蠕動泵的運轉並透過資料介面和下位機進行通訊，傳送操控指令。與下位機連線的硬體模組包含電機驅動模組、感測器模組、電源模組等。電機驅動模組用於驅動載動系統和升降系統的電機，光電感測器用於載動系統和升降系統原點控制。
3 控制系統硬體結構設計
3.1 電源設計
根據系統硬體模組不同，所需的電壓也不同。系統中步進電機驅動模組、光電感測器、微控制器的工作電壓分別為24V、24V和3.3V。其中步進電機驅動模組和光電感測器直接採用開關電源24V輸出端供電，採用ASM1117-3.3將開關電源的5V輸出端轉為3.3V電壓給微控制器供電。
3.2 電機驅動模組設計
電機驅動晶片選擇東芝公司的THB6064H，驅動電路原理圖如圖3所示。THB6064H內部集成了續流二極體，不需要外接肖特基二極體來洩放繞組電流，2相輸出埠OUTA和OUTB直接與步進電機相連，選用0.25歐姆，2W的大功率電阻連線至A、B兩相的電流檢測端NFA、NFB。為解決步進電機低頻振動大、噪聲大的問題，採用了細分方式，透過M1、M2、M3外接撥碼開關來設定不同的細分值，最多設定64細分。
3.3 光電感測器檢測模組設計
為了對載動系統和升降系統進行準確定位和零點控制，採用槽形光EE-SX670，將其安放在X軸、Y軸與Z軸的零點位置。EE-SX670擁有50到100mA的開關能力，採用NPN輸出模式，反應頻率高達1KHz。由於電源存在衝擊電壓，在EE-SX672的電源輸入端和地之間需要並聯一個耐壓值30V~35V的齊納二極體和0.01uF的電容吸收衝擊電壓。為了使感測器的輸出訊號穩定，輸出端外接一個4.7千歐的、0.5W的電阻上拉至24V電源端。STM32的每個IO都可以作為中斷輸入，EE-SX670的輸出訊號需要給STM32的外部中斷埠，而STM32的IO輸入電壓為3.3V，所以EE-SX670的輸出訊號需要經過電平轉換後才能連線到STI32的IO埠。
4 控制系統軟體設計
控制系統軟體與硬體電路緊密結合共同實現對全自動固相萃取儀的控制。本文設計的全自動固相萃取儀是集計算機自動化控制與實時性狀態監控和資料分析於一體的自動化系統，要求系統能夠穩定可靠的處理人機介面發出的指令請求，實時處理收發資料，提供友好的操控介面。基於以上要求，本系統採用Windows CE6.0作為作業系統平臺，根據實際需要對核心進行了適當的。裁剪。，採用Visual Studio 2005開發應用軟體。控制系統軟體設計主要包括上位機應用軟體設計和三軸運動和蠕動泵控制軟體設計。
兩種模式都要求準確控制X軸載動裝系統、Y軸載動系統和Z軸升降系統的定位和蠕動泵的泵液量。系統三個載動軸的定位採用步進電機作為執行機構，透過STM32的定時器TIM來產生PWM訊號，輸出到步進電機驅動晶片上驅動步進電機執行，蠕動泵的控制則透過上位機的序列通訊介面實現。
5 實驗結果
採用三聚氰胺HPLC-UV方法對三聚氰胺進行檢測的過程中，採用儀器進行樣品的淨化處理，用儀器對樣品進行萃取淨化後，對蒐集液用50℃的氮氣吹乾，用20%的甲醇水溶液進定容至2ml，用HPLC(高效液相色譜法)進行分析。
6 結束語
本文所設計的全自動固相萃取儀採用SolidWorks三維軟體對儀器機械機構進行設計，採用ARM9和Cortex-M3雙核架構，基於WindowsCE6.0嵌入式作業系統用Visual Studio 2005進行應用軟體開發，能夠實現樣品的高通量、高效率處理，實現固相萃取的自動化、智慧化。實驗結果表明能很好的用於自動化分析檢測樣品前處理的場合，具有很好的應用前景和實用價值。