論文介紹：淬冷法研究相平衡

　　淬冷法研究相平衡

　　一、目的意義：

　　在實際生產過程中，材料的燒成溫度範圍、升降溫制度，材料的熱處理等工藝引數的確定經常要用到專業相圖。相圖的製作是一項十分嚴謹且非常耗時的工作。淬冷法是靜態條件下研究系統狀態圖(相圖)最常用且最準確的方法之一。掌握該方法對材料工藝過程的管理及新材料的開發非常有用。

　　本實驗的目的：

　　（1）從熱力學角度建立系統狀態(物系中相的數目，相的組成及相的含量)和熱力學條件(溫度，壓力，時間等)以及動力學條件(冷卻速率等)之間的關係；

　　（2）掌握靜態法研究相平衡的實驗方法之一——淬冷法研究相平衡的實驗方法及其優缺點；

　　（3）掌握浸油試片的製作方法及顯微鏡的使用，驗證Na20—SiO2系統相圖。

　　二、基本原理

　　從熱力學角度來看，任何物系都有其穩定存在的熱力學條件，當外界條件發生變化時，物系的狀態也隨之發生變化。這種變化能否發生以及能否達到對應條件下的平衡結構狀態，取決於物系的結構調整速率和加熱或冷卻速率以及保溫時間的長短。淬冷法的主要原理是將選定的不同組成的試樣長時間地在一系列預定的溫度下加熱保溫，使它們達到對應溫度下的平衡結構狀態，然後迅速冷卻試樣，由於相變來不及進行，冷卻後的試樣保持了高溫下的平衡結構狀態。用顯微鏡或X—射線物相分析，就可以確定物系相的數目、組成及含量隨淬冷溫度而改變的關

　　系。將測試結果記人相圖中相應點的位置，就可繪製出相圖。

　　由於絕大多數矽酸鹽熔融物粘度高，結晶慢，系統很難達到平衡。採用動態方法誤差較大，因此，常採用淬冷法來研究高粘度系統的'相平衡。

　　淬冷法是用同一組成的試樣在不同溫度下進行試驗。樣品的均勻性對試驗結果的準確性影響較大。將試樣裝入鉑金裝料斗中，在淬火爐內保持恆定的溫度，當達到平衡後把試樣以儘可能快的速度投入低溫液體中(水浴，油浴或汞浴)，以保持高溫時的平衡結構狀態，再在室溫下用顯微鏡進行觀察。若淬冷樣品中全為各向同性的玻璃相，則可以斷定物系原來所處的溫度(T1，)在液相線以上。若在溫度(T2)時，淬冷樣品中既有玻璃相又有晶相，則液相線溫度就處於T1和T2之間。若淬冷樣品全為晶相，則物系原來所處的溫度(T3)在固相線以下。改變溫度與組成，就可以準確地做出相圖。

　　淬冷法測定相變溫度的準確度相當高，但必須經過一系列的試驗，先由溫度間隔範圍較寬作起，然後逐漸縮小溫度間隔，從而得到精確的結果。除了同一組成的物質在不同溫度下的試驗外，還要以不同組成的物質在不同溫度下反覆進行試驗，因此，測試工作量相當大。

　　三、實驗器材：

　　高溫電爐、影片顯微鏡、照相機、電子天平、火鉗、托盤、純鹼、硼酸、二氧化矽等

　　四、測試步驟：

　　1、稱量Na20、H3BO3(B2O3.3H2O) 、SiO2總10克按3：3：4進行

　　配料；

　　2、將配料混合均勻，不能成團，將該原料製成玻璃以得到組成均勻的樣品。

　　3、先將高溫電爐設定定溫度至960℃，然後按6℃/分鐘進行升溫，並記錄升溫時間；

　　4、溫度到960℃後保溫1小時；

　　5、快速地將產品從高溫爐中取出，讓樣品掉入水中淬冷。

　　6、觀察產品淬冷後的現象，進行成像並分析

　　7、取出淬冷後的試樣，在搗碎器裡研成粉末,不能研磨,在影片顯微鏡下觀察有無晶體析出，並與相圖相比較。

　　8、記錄觀察結果，寫出實驗報告。

　　五、思考題：

　　本實驗為什麼要加硼酸？硼酸在實驗中取什麼作用？

　　硼酸大量用於玻璃（光學玻璃、耐酸玻璃、耐熱玻璃、絕緣材料用玻璃纖維）工業，可以改善玻璃製品的耐熱、透明效能，提高機械強度，縮短溶融時間。在搪瓷、陶瓷業中，用以增強搪瓷產品的光澤和堅牢度，也是釉藥和顏料的成份之一。在醫藥工業、冶金工業中作新增劑、助溶劑，特別是硼鋼具有高硬度和良好的軋延性，以代替鎳鋼。硼酸有防腐性，可做防腐劑，如木材

　　防腐。在金屬焊接、皮革、照相等行業以及染料、耐熱防火織物、人造寶石、電容器、化妝品的製造方面都用到它，還可作殺蟲劑和催化劑用。在農業上作含硼微量元素肥料，對許多作物有肥效，可提高油菜籽的含油率。由硼酸可製造多種硼化物，廣泛用於國防和其他工業部門和科研單位。

　　B2O3在玻璃和玻纖的製造中扮演著助熔劑和網路形成體的雙重角色。例如，在玻纖生產中經可降低熔融溫度從而有助於拉絲。一般來講，B2O3可以降低粘度、控制熱膨脹、阻止失透、提高化學穩定性、提高抗機械衝擊和熱衝擊能力。

　　在要求鈉含量較低的玻璃生產中硼酸常常與鈉硼酸鹽（如五水硼砂或無水硼砂）混合使用以調節玻璃中的鈉硼比。這對硼矽酸鹽玻璃來說很重要，因為氧化硼在低鈉高鋁的情況下表現為良好的助溶性。

　　對於陶瓷、搪瓷釉料，氧化硼是很好的助熔劑和網路形成體。它可形成玻璃（在低溫時），提高坯釉適應性，降低粘度和表面張力，提高折射率，提高機械強度，耐久性耐磨性，它是無鉛釉的重要組成。高硼熔塊熟化快，形成光滑釉面的速度快，有利於著色。在快速燒成釉面磚熔塊中，B2O3以硼酸引入，以保證低鈉含量的要求。

　　六、注意事項：

　　1、樣品製備一定要混合均勻；

　　2、在爐子升溫過程中嚴禁靠近電爐；

　　3、從高溫爐中取樣品一定要膽大心細，帶手套。