香舒飲分的定性測定與含量檢測論文

香舒飲分的定性測定與含量檢測論文

　　1 儀器與材料

　　Waters-515高效液相色譜儀、2487紫外檢測器、Empower色譜工作站。實驗藥材購於江蘇省藥材公司，南京中醫藥大學王春根教授進行品種和質量鑑定；柚皮苷對照品(批號722-200107)及佛手、香櫞對照藥材均購自中國藥品生物製品檢定所。三批香舒飲分散片中試產品批號分別為050610、050613、050622，由江蘇神華藥業提供。所有試劑均為色譜純或分析純。

　　2 定性鑑別

　　2.1 佛手的薄層色譜鑑別[2]

　　取佛手對照藥材1 g，加無水乙醇10 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液濃縮至幹，加無水乙醇1 mL使溶解，作為對照品溶液。取本品研細，稱取約1 g，加無水乙醇10 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液濃縮至約1 mL，作為供試品溶液。按處方除去佛手製成陰性樣品，按供試品溶液製備方法制備陰性樣品溶液。吸取上述3種溶液各2 μL，分別點於同一矽膠G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯(3∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照液無此斑點。

　　2.2 冰片的薄層色譜鑑別

　　取冰片對照藥材，加乙酸乙酯製成1 mg/mL的溶液，作為對照品溶液。取本品5 g，研細混勻，稱取約2 g，加乙醚10 mL，超聲處理10 min，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙酸乙酯溶解至約1 mL，作為供試品溶液。按處方除去冰片製成麻黃陰性樣品，按供試品溶液製備方法制備陰性樣品溶液。分別吸取上述各溶液5 μL，分別點於同一塊矽膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(11∶1∶3)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛濃硫酸溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的紫紅色斑點，而陰性對照液在該位置無此斑點。

　　3 含量測定

　　3.1 色譜條件

　　AichromBond-AQ-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以水相為流動相A，乙腈為流動相B，其中水相由水-醋酸(100∶1)組成，按流動相A(%)∶流動相B(%)=84%∶16%進行洗脫，檢測波長為283 nm，柱溫30 ℃，流速1 mL/min。

　　3.2 系統適應性考察

　　分別吸取柚皮苷對照液和各供試品溶液10 μL，注入液相色譜儀，理論板數以柚皮苷峰計不低於4 000，此時，柚皮苷峰與其它組分峰基線分離，分離度R>1.5，保留時間約為10.5 min。結果見圖1。

　　3.3 線性關係考察

　　精密吸取濃度為0.040 2 mg/mL柚皮苷的對照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5 mL定容到10 mL容量瓶中，各進樣20 μL，各進2針，以柚皮苷平均峰面積Y為縱座標，進樣量X(μg)為橫座標進行線性迴歸，得迴歸方程：Y=1.06×106X+22 183，r= 0.999 9，線性範圍為0.120 6～0.603 μg。

　　3.4 樣品測定

　　取3個批號的香舒飲分散片適量，分別按供試品溶液的.製備方法，製成供試品溶液。按上述色譜條件，分別吸取10 μL注入液相色譜儀，採用隨行標準，外標二點法定量。由實驗結果可知，儀器的精密度、指標成分的穩定性、方法的重現性和加樣回收率等均較好，符合定量要求。根據測定結果，暫定每片香舒飲分散片中含柚皮苷(C27H32O14·2H2O)不得少於3.38 mg(取10個批號平均值的80%為其下限)。