分析化學實驗報告(通用10篇)
分析化學實驗報告(通用10篇)
隨著社會一步步向前發展,我們都不可避免地要接觸到報告,報告具有成文事後性的特點。我們應當如何寫報告呢?下面是小編為大家整理的分析化學實驗報告,僅供參考,歡迎大家閱讀。
分析化學實驗報告 篇1
課程名稱:儀器分析
指導教師:李志紅
實驗員 :張xx宇
時 間: 20xx年5月12日
一、 實驗目的:
(1) 掌握研究顯色反應的一般方法。
(2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。
(3) 熟悉繪製吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。
(4) 學會製作標準曲線的方法。
(5) 透過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,並瞭解此儀器的主要構造。
二、 原理:
可見分光光度法測定無機離子,通常要經過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。 為了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。
(1)入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可透過實驗確定。
(2) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩衝溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH範圍。
(3) 干擾。
有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除
2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉澱,干擾測定,相當於鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。
三、 儀器與試劑:
1、 儀器:721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一臺。
2﹑試劑:
(1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置於燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
(2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置於100ml容量瓶中,並用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
(3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時配製)
(4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
(5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1
四、實驗內容與操作步驟:
1.準備工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配製鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開機並試至工作狀態,操作步驟見附錄。
(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配製
準確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置於燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪製吸收曲線選擇測量波長取兩支50ml乾淨容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然後在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫座標,吸光度為縱座標,確定最大吸收波長
4.工作曲線的繪製
取50ml的容量瓶7個,各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定並記錄各溶液光度,記當格式參考下表:
5.鐵含量的測定
取1支潔淨的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度並記錄.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.結束工作
測量完畢,關閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾乾後人盆儲存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器並放回原處.
五、討論:
(1) 在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最後得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點程序,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結果會更理想一些。
(2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結果不太理想,可能是在配製溶液過程中的原因:a、配製好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內使用;c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一個人移取試劑。(張麗輝)
在配製試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)
本次實驗階段由於多人操作,因而致使最終結果不精確。(普傑飛)
(1) 在操作中,我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。
(2) 在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:
a、溫度,b、長時間使用機器,使得效能降低,所以商量得不同值。(李國躍)
在實驗的進行當中,因為加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由於是手動操作所以會有微小的誤位元速率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導致整個實驗的結果會產生較大的誤位元速率差。(趙宇)
在配製溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產生反應後影響操作結果。(劉金旖)
六、結論:
(1) 溶液顯色,是由於溶液對不同波長的光的選擇的結果,為了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限 。
(2) 吸收波長與溶液濃度無關,不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關係,從而可以根據該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。
(3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,並且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)
分析化學實驗報告 篇2
實驗名稱
鈉、鎂、鋁單質的金屬性強弱
實驗目的
透過實驗,探究鈉、鎂、鋁單質的金屬性強弱。
實驗儀器和試劑
金屬鈉、鎂條、鋁片、砂紙、濾紙、水、酚酞溶液、鑷子、燒杯、試管、剪刀、酒精燈、火柴。
實驗過程
1.實驗步驟
對比實驗1
(1)切取綠豆般大小的一塊金屬鈉,用濾紙吸乾表面的煤油。在一隻250mL燒杯中加入少量的水,在水中滴加兩滴酚酞溶液,將金屬鈉投入燒杯中。
現象:。有關化學反應方程式:。
(2)將已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條放入試管中,向試管中加入適量的水,再向水中滴加兩滴酚酞溶液。
現象:。然後加熱試管,現象:。有關反應的化學方程式:。對比實驗2
在兩支試管中,分別放入已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條和一小塊鋁片,再向試管中各加入2mol/L鹽酸2mL。
現象:。有關反應的化學方程式。
2.實驗結論:
問題討論
1.元素金屬性強弱的判斷依據有哪些?
2.元素金屬性強弱與元素原子結構有什麼關係?
分析化學實驗報告 篇3
實驗名稱:矽片的清洗
實驗目的:
1.熟悉清洗裝置
2.掌握清洗流程以及清洗前預準備
實驗裝置:
1.半導體兆聲清洗機(SFQ-1006T)
2.SC-1;SC-2
實驗背景及原理:
清洗的目的在於清除表面汙染雜質,包括有機物和無機物。這些雜質有的以原子狀態或離子狀態,有的以薄膜形式或顆粒形式存在於矽片表面。有機汙染包括光刻膠、有機溶劑殘留物、合成蠟和人接觸器件、工具、器皿帶來的油脂或纖維。無機汙染包括重金屬金、銅、鐵、鉻等,嚴重影響少數載流子壽命和表面電導;鹼金屬如鈉等,引起嚴重漏電;顆粒汙染包括矽渣、塵埃、細菌、微生物、有機膠體纖維等,會導致各種缺陷。清除汙染的方法有物理清洗和化學清洗兩種。
我們這裡所用的的是化學清洗。清洗對於微米及深亞微米超大規模積體電路的良率有著極大的影響。SC-1及SC-2對於清除顆粒及金屬顆粒有著顯著的作用。
實驗步驟:
1. 清洗前準備工作:
儀器準備:
①燒杯的清洗、乾燥
②清洗機的預準備:開總閘門、開空氣壓縮機;開旋轉總電源(清洗裝置照明自動開啟); 將急停按鈕旋轉拉出,按下旁邊電源鍵;緩慢開啟超純水開關,角度小於45o;根據需要給1#、2#槽加熱,正式試驗前提前一小時加熱,加熱上限為200o。本次實驗中選用了80℃為反應溫度。
③SC-1及SC-2的配置:
我們配製體積比例是1:2:5,所以選取溶液體積為160ml,對SC-1 NH4OH:H2O2:H2O=20:40:100ml,對SC-2 HCl:H2O2:H2O=20:40:100ml。
2. 清洗實際步驟:
① 1#號槽中放入裝入1號液的燒杯,待溫度與槽中一樣後,放入矽片,加熱10min,然後超純水清洗。
② 2#號槽中放入裝入2號液的燒杯,待溫度與槽中一樣後,放入矽片,加熱10min,然後超純水清洗。
③ 兆聲清洗10分鐘,去除顆粒
④ 利用相似相溶原理,使用乙醇去除有機物,然後超純水清洗並吹乾。
實驗結果:
利用顯微鏡觀察清洗前後矽片影象表面
清洗前矽片照片
清洗後的矽片照片
實驗總結:
清洗過後明顯地發現矽片表面不像原來那樣油膩,小顆粒明顯減少。說明我們此次使用實驗方法是正確的,實驗結果較為成功。
分析化學實驗報告 篇4
一、 實驗目的
學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過程:
1、選擇適宜的溶劑:
① 不與被提純物起化學反應;
②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;
③溶劑沸點較低,易揮發,易與被提純物分離;
④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中,製成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾:分離出結晶和雜質;
6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
7、乾燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑,可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆溫乾燥器乾燥,特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恆溫乾燥器中乾燥;
三、 主要試劑及物理性質
乙醯苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶於冷水,溶於熱水;
水:無色液體,常用於作為溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用於脫色;
四、 試劑用量規格
含雜質的乙醯苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 實驗步驟及現象
七、 實驗結果
m乙醯苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實驗討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗乾淨;
3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;
5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;
6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;
7、當採用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要採用錐形瓶,並且要拿到通風櫥中進行試驗;
分析化學實驗報告 篇5
一、 實驗目的
1.瞭解熔點的意義,掌握測定熔點的操作
2.瞭解沸點的測定,掌握沸點測定的操作
二、 實驗原理
1.熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點,利用測定熔點,可以估計出有機化合物純度。
2.沸點:每一個晶體有機化合物都有一定的沸點,利用測定沸點,可以估計出有機化合物純度。
三、 主要試劑及物理性質
1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體
2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體
四、 試劑用量規格
五、 儀器裝置
溫度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等
六、 實驗步驟及現象
1.測定熔點步驟:
1 裝樣
2 加熱(開始快,低於15攝氏度是慢,1-2度每分鐘,快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)
3記錄
熔點測定現象:
1.某溫度開始萎縮,蹋落
2.之後有液滴出現
3.全熔
2.沸點測定步驟:
1 裝樣(0.5cm左右)
2 加熱(先快速加熱,接近沸點時略慢,當有連續汽泡時停止加熱,
冷卻)
3 記錄(當最後一個氣泡不冒出而縮排是為沸點)
沸點測定現象:剛開始有氣泡後來又連續氣泡冒出,最後一個氣泡不冒而縮排。
七、 實驗結果資料記錄
熔點測定結果資料記錄
沸點測定資料記錄表
八、 實驗討論
平行試驗結果沒有出現較大的偏差,實驗結果比較準確,試驗資料沒有較大的偏差。但在測量環乙醇的時候由於溫度過高導致橡皮筋脫落,造成試驗幾次失敗,經過重做實驗最終獲得了較為準確的實驗資料。測量未知固體熔點時由於前一個測的是苯甲酸,熔點較高,而未知固體熔點較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗,由於疏忽溫度未下降30℃就進行了測量,使第一次試驗失敗,之後我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。
九、 實驗注意事項
1 加熱溫度計不能用水衝。
2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點管 石蠟油回收。
5 沸點測定是不要加熱太快,防止液體蒸發完。
分析化學實驗報告 篇6
一、 實驗室規則
1.實驗前應認真預習實驗指導,明確實驗目的和要求,寫出預實驗報告。
2.進入實驗室必須穿白大衣。嚴格遵守實驗課紀律,不得無故遲到或早退。不得高聲說話。嚴禁拿實驗器具開玩笑。實驗室內禁止吸菸、用餐。
3.嚴格按操作規程進行實驗。實驗過程中自己不能解決或決定的問題,切勿盲目處理,應及時請教指導老師。
4.嚴格按操作規程使用儀器,凡不熟悉操作方法的儀器不得隨意動用,對貴重的精密儀器必須先熟知使用方法,才能開始使用;儀器發生故障,應立即關閉電源並報告老師,不得擅自拆修。
5.取用試劑時必須“隨開隨蓋”,“蓋隨瓶走”,即用畢立即蓋好放回原處,切忌“張冠李戴”,避免汙染。
6.愛護公物,節約水、電、試劑,遵守損壞儀器報告、登記、賠償制度。
7.注意水、電、試劑的使用安全。使用易燃易爆物品時應遠離火源。用試管加熱時,管口不準對人。嚴防強酸強鹼及有毒物質吸入口內或濺到別人身上。任何時候不得將強酸、強鹼、高溫、有毒物質拋灑在實驗臺上。
8.廢紙及其它固體廢物嚴禁倒入水槽,應倒到垃圾桶內。廢棄液體如為強酸強鹼,必須事先用水稀釋,方可倒入水槽內,並放水沖走。
9.以實事求是的科學態度如實記錄實驗結果,仔細分析,做出客觀結論。
實驗失敗,須認真查詢原因,而不能任意塗改實驗結果。實驗完畢,認真書寫實驗報告,按時上交。
10.實驗完畢,個人應將試劑、儀器器材擺放整齊,用過的玻璃器皿應刷洗乾淨歸置好,方可離開實驗室。值日生則要認真負責整個實驗室的清潔和整理,保持實驗整潔衛生。離開實驗室前檢查電源、水源和門窗的安全等,並嚴格執行值日生登記制度。
二、實驗報告的基本要求
實驗報告透過分析總結實驗的結果和問題,加深對有關理論和技術的理解與掌握,提高分析、綜合、概括問題的能力,同時也是學習撰寫研究論文的過程。
1.實驗報告應該在專用的生化實驗報告本上、按上述格式要求書寫。
2.實驗報告的前三部分①實驗原理、②實驗材料(包括實驗樣品、主要試劑、主要儀器與器材)、③實驗步驟(包括實驗流程與操作步驟)要求在實驗課前預習後撰寫,作為實驗預習報告的內容。預習時也要考慮並設計好相應實驗記錄的表格。
3.每項內容的基本要求
(1)實驗原理:簡明扼要地寫出實驗的原理,涉及化學反應時用化學反應方程式表示。
(2)實驗材料:應包括各種來源的生物樣品及試劑和主要儀器。說明化學試劑時要避免使用未被普遍接受的商品名和俗名。試劑要標清所用的濃度。
(3)實驗步驟:描述要簡潔,不能照抄實驗講義,可以採用工藝流程圖的方式或自行設計的表格來表示,但對實驗條件和操作的關鍵環節應寫清楚,以便他人重複。
(4)實驗記錄:包括主要實驗條件、實驗中觀察到的現象及實驗中的原始資料。
(5)結果(定量實驗包括計算):應把所得的實驗結果(如觀察現象)和資料進行整理、歸納、分析、對比,儘量用圖表的形式概括實驗的結果,如實驗組與對照組實驗結果的比較表等(有時對實驗結果還可附以必要的說明)。
(6)討論:不應是實驗結果的重述,而是以結果為基礎的邏輯推論。如對定性實驗,在分析實驗結果的基礎上應有中肯的結論。還可以包括關於實驗方法、操作技術和有關實驗的一些問題,對實驗異常結果的分析和評論,對於實驗設計的認識、體會和建議,對實驗課的改進意見等。
(7)結論:一般實驗要有結論,結論要簡單扼要,說明本次實驗所獲得的結果。
三、實驗報告的評分標準(百分制)
1.實驗預習報告內容(30分)
學生進入實驗室前應預習實驗,並書寫預習報告。實驗預習報告應包括以下三部分:
①實驗原理(10分):要求以自己的語言歸納要點;
②實驗材料(5分):包括樣品、試劑及儀器。只列出主要儀器、試劑(常規材料不列);
③實驗方法(15分):包括流程或路線、操作步驟,要以流程圖、表格式給出要點,簡明扼要。依據各部分內容是否完整、清楚、簡明等,分以下三個等級給分。
優秀:專案完整,能反映實驗者的加工、整理、提煉。
合格:較完整,有一定整理,但不夠精煉。
不合格:不完整、缺項,大段文字,完全照抄教材,記流水賬。
實驗預習報告不合格者,不允許進行實驗。該實驗應重新預約,待實驗室安排時間後方可進行實驗。
2.實驗記錄內容(20分)
實驗記錄是實驗教學、科學研究的重要環節之一,必須培養嚴謹的科學作風。
實驗記錄的主要內容包括以下三方面:
①主要實驗條件(如材料的來源、質量;試劑的規格、用量、濃度;實驗時間、操作要點中的技巧、失誤等,以便總結實驗時進行核對和作為查詢成敗原因的參考依據);
②實驗中觀察到的現象(如加入試劑後溶液顏色的變化);
③原始實驗資料:設計實驗資料表格(注意三線表格式),準確記錄實驗中測得的原始資料。記錄測量值時,要根據儀器的精確度準確記錄有效數字(如吸光值為0.050,不應寫成0.05),注意有效數字的位數。
實驗記錄應在實驗過程中書寫;應該用鋼筆或者圓珠筆記錄,不能用鉛筆。記錄不可擦抹和塗改,寫錯時可以準確劃去重記。記錄資料時請教師稽核並簽名。
實驗記錄分以下三個等級給分。
優秀:如實詳細地記錄了實驗條件、實驗中觀察到的現象、結果及實驗中的原始資料(如三次測定的吸光度值)等;實驗記錄用鋼筆或者圓珠筆記錄,沒有抹擦和塗改跡象。書寫準確,表格規範(三線表)。有教師的簽字稽核。
合格:記錄了主要實驗條件,但不詳細、凌亂;實驗中觀察到的現象不細緻;原始資料無塗改跡象,但不規範。有教師的簽字稽核。
不合格:記錄不完整,有遺漏;原始資料有抹擦和塗改跡象、捏造資料(以0分計);圖、表格形式錯誤;用鉛筆記錄原始資料;無教師的簽字稽核。 若記錄的結果有懷疑、遺漏、丟失,必須重做實驗,培養嚴謹的科學作風。
3.結果與討論(45分)
(1)資料處理(5分)
對實驗中所測得的一系列數值,要選擇合適的處理方法進行整理和分析。資料處理時,要根據計算公式正確書寫中間計算過程或推導過程及結果,得出最終實驗結果。要注意有效數字的位數、單位(國際單位制)。經過統計處理的資料要以X〒SD表示。可分成以下三個等級給分。
優秀:處理方法合理,中間過程清楚,資料格式單位規範。
合格:處理方法較合理,有中間計算過程;資料格式單位較規範。
不合格:處理方法不當;無中間過程;有效數字的位數、單位不規範。
(2)結果(20分)
實驗結果部分應把所觀察到的現象和處理的最終資料進行歸納、分析、比對,以列表法或作圖法來表示。同時對結果還可附以必要的說明。
要注意圖表的規範:表格要有編號、標題;表格中資料要有單位(通常列在每一列頂端的第一行或每一行左端的第一列)。圖也要有編號、標題,標註在圖的下方;直角座標圖的縱軸和橫軸要標出方向、名稱、單位和長度單位;電泳圖譜和層析圖譜等要標明正、負極方向及分離出的區帶、色帶或色斑的組分或成分。電泳結果還要標記泳道,並在圖題下給出泳道的註釋;要標出分子量標準的各條帶的大小。並且注意需要結合圖表對結果進行較詳細的解釋說明。
可分成以下三個等級給分。
優秀:實驗結果有歸納、 解釋說明,結果準確,格式規範。
合格:堆砌實驗現象、資料,解釋說明少。
不合格:最終實驗結果錯誤且無解釋說明,圖表、數字不規範。
(3)討論(20分)
討論應圍繞實驗結果進行,不是實驗結果的重述,而是以實驗結果為基礎的邏輯推論,基本內容包括:①用已有的專業知識理論對實驗結果進行討論,從理論上對實驗結果的各種資料、資料、現象等進行綜合分析、解釋,說明實驗結果,重點闡述實驗中出現的一般規律與特殊性規律之間的關係。
分析化學實驗報告 篇7
一、實驗目的
1.瞭解肉桂酸的製備原理和方法;
2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作;
3.學習並掌握固體有機化合物的提純方法:脫色、重結晶。
二、實驗原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,發生Perkin反應,反應式為:
然後
2.反應機理如下:乙酸肝在弱鹼作用下打掉一個H,形成CH3COOCOCH2-
三、主要試劑及物理性質
1.主要藥品:無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭
2.物理性質
主要試劑的物理性質
名稱苯甲醛分子量106.12熔點/℃-26沸點/℃179外觀與性狀純品為無色液體;工業品為無色至淡黃色液體;有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體;有刺激氣味;其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末;微有桂皮香氣
四、試劑用量規格
試劑用量
試劑理論用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml
五、儀器裝置
1.儀器:150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶
2.裝置:
圖1.製備肉桂酸的反應裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置
六、實驗步驟及現象
實驗步驟及現象時間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現象燒瓶底部有白色顆粒狀固體,上部液體無色透明加熱後有氣泡產生,白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸後調解電爐高度使近距離加熱迴流30~45min逐漸溶解,由奶黃色逐漸變為淡黃色,並出現一定的淺黃色泡沫,隨著加熱泡沫逐漸變為紅棕色液體,表面有一層油狀物冷卻到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置,對蒸氣發隨著冷卻溫度的降低,燒瓶底部逐漸產生越來越多的固體;隨著玻璃棒的攪拌,固體顆粒減小,液體變黏稠燒瓶底部物質開始逐漸溶解,表面的生器進行加熱,待蒸氣穩定後在通入燒瓶中液麵下開始蒸氣蒸餾;待檢測餾出物中無油滴後停止蒸餾將燒瓶冷卻,再把其中的物質移至500ml燒杯中,用NaOH水溶液清洗燒瓶,並把剩餘的NaOH溶液也加入燒杯中,攪拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾,移至500ml燒杯冷卻至室溫後,邊攪拌邊加入1:1鹽酸調節溶液至酸性量油層逐漸融化;溶液由橘紅色變為淺黃色加入活性炭後液體變為黑色抽濾後濾液是透明的,加入鹽酸後變為乳白色液體冷水冷卻結晶完全後過濾,再稱燒杯中有白色顆粒出現,抽濾後為白色固體;稱重得m=6.56g實驗資料記錄。
七、實驗結果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實際用量成品6.56g理論產量:0.05*148.17=7.41g實際產量:6.56g
產率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、實驗討論
1.產率較高的原因:
1)抽濾後沒有乾燥,成品中還含有一些水分,使產率偏高;
2)加活性炭脫色時間太短,加入活性炭量太少。
2.注意事項
1)加熱時最好用油浴,控制溫度在160-180℃,若用電爐加熱,必須使燒瓶底離電爐遠一點,電爐開小一點;若果溫度太高,反應會很激烈,結果形成大量樹脂狀物質,減少肉桂酸的生成。
2)加熱迴流,控制反應呈微沸狀態,如果反應液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝產生影響,影響產率。
分析化學實驗報告 篇8
實驗名稱:小蘇打加白醋後的變化反應
實驗目的:探究小蘇打和白醋混合後的化學反應
實驗過程:
1、將兩藥匙小蘇打加入一隻乾淨的玻璃杯中 。
2、在加如半杯白醋,蓋上硬紙片,輕輕搖動玻璃杯。
3、觀察玻璃杯內物質的變化情況,透過接觸感受杯子的溫度變化 。
4、取下硬紙片,小心扇動玻璃杯口處的空氣,聞一聞有什麼氣味 。
實驗現象:
將小蘇打加入玻璃杯中後,將白醋倒入杯中,蓋上硬紙片,輕輕的搖晃杯子,這時,神奇的事情發生了,杯子裡傳出了一陣陣的“呲呲”聲,並且,白醋中不斷的冒出了許多的氣泡,用手觸控杯壁,好像杯子的溫度比以前降低了一些。
取下硬紙片,小心的扇動玻璃杯口處的空氣,用鼻子聞被手扇過來的空氣的氣味,可以聞到一股不是很濃的酸醋味。不是很好聞。 實驗收穫:醋酸與碳酸氫鈉反應產生二氧化碳、水、和醋酸鈉。產生的二氧化碳在正常人的嗅覺條件下沒有氣味。但反應物醋酸具有揮發性,因此會有醋酸的味道,此外,反應產生的醋酸鈉也具有醋酸的氣味,同樣會產生醋味。
反思:用的玻璃杯不夠薄,可能使杯子溫度的變化不夠明顯。
分析化學實驗報告 篇9
一、教學目標
(一)掌握Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性。
(二)掌握鹵素的歧化反應
(三)掌握次氯酸鹽、氯酸鹽強氧化性
(四)瞭解氯化氫HCl氣體的實驗室製備方法
(五)瞭解鹵素的鑑定及混合物分離方法
二、教學的方法及教學手段
講解法,學生實驗法,巡迴指導法
三、教學重點
1、區別Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性。
2、鹵素的歧化反應
3、次氯酸鹽、氯酸鹽強氧化性
四、教學難點
區別Cl2、Br2、I2的.氧化性及Cl-、Br-、I-還原性;鹵素的歧化反應;次氯酸鹽、氯酸鹽的強氧化性
五、實驗原理
鹵素系ⅦA族元素,包括氟、氯、溴、碘、砈,其價電子構型ns2np5,因此元素的氧化數通常是—1,但在一定條件下,也可以形成氧化數為+1、+3、+5、+7的化合物。鹵素單質在化學性質上表現為強氧化性,其氧化性順序為:F2 > Cl2 > Br2 > I2。所以,Br-能被Cl2氧化為Br2,在CCl4中呈棕黃色。I2能被Cl2、Br2氧化為I2,在CCl4中呈紫色。
鹵素單質溶於水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
這就是鹵素單質的歧化反應。鹵素的歧化反應易在鹼性溶液中進行,且反應產物隨著溫度和鹼液濃度的不同而變化。
鹵素的含氧酸有多種形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。隨著鹵素氧化數的升高,
其熱穩定性增大,酸性增強,氧化性減弱。如氯酸鹽在中性溶液中沒有明顯的強氧化性,但在酸性介質中表現出強氧化性,其次序為:BrO3- > ClO3- > IO3-。次氯酸及其鹽具有強氧化性。
HCl的還原性較弱,製備Cl2,必須使用氧化性強的KMnO4、MnO2來氧化Cl-。若使用MnO2,則需要加熱才能使反應進行,且可控制反應的速度。
六、儀器與藥品
試管及試管夾、量筒(1mL)、酒精燈、滴瓶(125mL)、試劑瓶(500mL)、燒杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(濃)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(濃)、KClO3、AgNO3、溴水、品紅、酒精、濃氨水、碘伏水、pH試紙、KI-澱粉試紙、醋酸鉛試紙、藍色石蕊試紙。
七、實驗內容
(一)鹵素單質的氧化性
① 取幾滴KBr溶液於試管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振盪,仔細觀察CCl4層顏色的變化;
② 取幾滴KI溶液於試管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振盪,仔細觀察CCl4層顏色的變化;
③ 取幾滴KI溶液於試管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振盪,仔細觀察CCl4層顏色的變化;
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式包括:
3、鹵素單質的氧化性順序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的還原性
① 往乾燥試管中加入綠豆粒大小的KCl晶體,再加入0.5mL濃硫酸(濃硫酸不要沾到瓶口處),微熱。觀察試管中顏色變化,並用溼潤的pH試紙檢驗試管放出的氣體。
② 往乾燥試管中加入綠豆粒大小的KBr晶體,再加入0.5mL濃硫酸(濃硫酸不要
沾到瓶口處),微熱。觀察試管中顏色變化,並用KI-澱粉試紙檢驗試管口。
③ 往乾燥試管中加入綠豆粒大小的KI晶體,再加入0.5mL濃硫酸(濃硫酸不要沾到瓶口處),微熱。觀察試管中顏色變化,並用醋酸鉛試紙檢驗試管口。
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式包括:
3、鹵素陰離子的還原性順序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反應
① 溴的歧化反應取少量溴水和CCl4於是試管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈強鹼性,觀察CCl4層顏色變化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈強酸性,觀察CCl4層顏色變化。寫出反應方程式,並用電極電勢加以說明。
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式包括:
3、說明
② 碘的歧化反應 取少量碘水和CCl4於是試管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈強鹼性,觀察CCl4層顏色變化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈強酸性,觀察CCl4層顏色變化。寫出反應方程式,並用電極電勢加以說明。
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式包括:
3、說明
(四) 鹵素合氧酸鹽的氧化性
(1) 次氯酸鈉的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1號試管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2號試管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3號試管中滴加4 ~ 5滴濃鹽酸,4號試管中滴加2滴品紅溶液。
觀察各試管中發生的現象,寫出反應方程式。
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式:
3、說明
(2)KClO3的氧化性
① 取兩支管,均加入少量KClO3晶體,其中1號試管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2號試管中滴加2滴品紅溶液。攪拌,觀察現象,比較次氯酸鹽和氯酸鹽氧化性的強弱。
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式:
3、次氯酸鹽和氯酸鹽氧化性的強弱:__________________________________ 。 ② 取一支試管,加入少量KClO3晶體,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,觀察現象;然後再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,觀察CCl4層現象變化;繼續加入KClO3晶體,觀察現象變化。用電極電勢說明CCl4層顏色變化的原因。 結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式:
3、說明
(五) 氯化氫HCl氣體的製備和性質
① HCl的製備取15 ~ 20g食鹽,放入500mL圓底燒瓶中,按圖1-1將儀器裝配好(在通風櫥中進行)。從分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL濃硫酸。微熱,就有氣體發生。用向上排空氣法收集生成的氯化氫氣體。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl氣體的試管口,並將試管倒插入盛水的水槽中,輕輕地把堵住試管口的手指掀開一道小縫,觀察有什麼現象發生?再用手指堵住試管口,將試管自水中取出,用藍色石蕊試紙檢驗試管中的溶液的酸鹼性,並用pH試紙測試HCl的pH。
③ HCl的鑑定 在上述盛有HCl的試管中,滴加幾滴0.1mol/LAgNO3溶液,觀察有什麼現象發生?寫出反應方程式。
④ 白煙實驗 把滴入幾滴濃氨水的廣口瓶與充有HCl氣體的廣口瓶口對口靠近,抽去瓶口的玻璃片,觀察反應現象並加以解釋。
結 論:
1、反應現象:
2、反應方程式:
3、說明
分析化學實驗報告 篇10
[實驗目的]
1、掌握常用量器的洗滌、使用及加熱、溶解等操作。
2、掌握檯秤、煤氣燈、酒精噴燈的使用。
3、學會液體劑、固體試劑的取用。
[實驗用品]
儀器:儀器、燒杯、量筒、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、表面皿、蒸發皿、試管刷、
試管夾、藥匙、石棉網、托盤天平、酒精噴燈、煤氣燈。
藥品:硫酸銅晶體。
其他:火柴、去汙粉、洗衣粉
[實驗步驟]
(一)玻璃儀器的洗滌和乾燥
1、洗滌方法一般先用自來水沖洗,再用試管刷刷洗。若洗不乾淨,可用毛刷蘸少量去汙粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不乾淨可用重絡酸加洗液浸泡處理(浸泡後將洗液小心倒回原瓶中供重複使用),然後依次用自來水和蒸餾水淋洗。
2、乾燥方法洗淨後不急用的玻璃儀器倒置在實驗櫃內或儀器架上晾乾。急用儀器,可放在電烘箱內烘乾,放進去之前應儘量把水倒盡。燒杯和蒸發皿可放在石棉網上用小火烘乾。操作時,試管口向下,來回移動,烤到不見水珠時,使管口向上,以便趕盡水氣。也可用電吹風把儀器吹乾。帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行乾燥,以免影響儀器的精密度。
(二)試劑的取用
1、液體試劑的取用
(1)取少量液體時,可用滴管吸取。
(2)粗略量取一定體積的液體時可用量筒(或量杯)。讀取量筒液體體積資料時,量筒必須放在平穩,且使視線與量筒內液體的凹液麵最低保持水平。
(3)準確量取一定體積的液體時,應使用移液管。使用前,依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌至內壁不掛水珠為止,再用少量被量取的液體洗滌2-3次。
2、固體試劑的取用
(1)取粉末狀或小顆粒的藥品,要用潔淨的藥匙。往試管裡粉末狀藥品時,為了避免藥粉沾到試管口和試管壁上,可將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部,然後豎直,取出藥匙或紙槽。
(2)取塊狀藥品或金屬顆粒,要用潔淨的鑷子夾取。裝入試管時,應先把試管平放,把顆粒放進試管口內後,再把試管慢慢豎立,使顆粒緩慢地滑到試管底部。
(三)物質的稱量
托盤天平常用精確度不高的稱量,一般能稱準到0.1g。
1、 調零點 稱量前,先將遊碼潑到遊碼標尺的“0”處,檢查天平的指標是否停在標尺的中間位置,若不到中間位置,可調節托盤下側的調節螺絲,使指標指到零點。
2、 稱量 稱量完畢,將砝碼放回砝碼盒中,遊碼移至刻度“0”處,天平的兩個托盤重疊後,放在天平的一側,以免天平擺動磨損刀口。
[思考題]
1、 如何洗滌玻璃儀器?怎樣判斷已洗滌乾淨?
答:一般先用自來水沖洗,再用試管刷刷洗。若洗不乾淨,可用毛刷蘸少量去汙粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不乾淨可用重絡酸加洗液浸泡處理,然後依次用自來水和蒸餾水淋洗。
2、 取用固體和液體藥品時應注意什麼?
答:取粉末狀或小顆粒的藥品,要用潔淨的藥匙,將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部,然後豎直,取出藥匙或紙槽;取塊狀藥品或金屬顆粒,要用潔淨的鑷子夾取,裝入試管時,應先把試管平放,把顆粒放進試管口內後,再把試管慢慢豎立,使顆粒緩慢地滑到試管底部。